168698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisos aluminiumsó-oldat előállítására
7 168698 8 1. táblázat A mínta száma keverési hőmérséklet °C-ban A gél feloldásával kapcsolatos megfigyelések í 2 3 4 5 15 40 50 60 80 A gél 5 perc alatt teljesen feloldódott és az oldat átlátszó volt A gél 15 perc alatt teljesen feloldódott és az oldat átlátszó volt. A gél 80 perc alatt teljesen feloldódott és az oldat átlátszó volt. A gél 120 perc alatt sem oldódott fel és az oldat átlátszatlan volt. A gél 120 perc alatt sem oldódott fel és az oldat fehéren zavaros. A fenti táblázatból nyilvánvalóan kitűnik, hogy ha a keverési hőmérséklet magas, a gél nagyon nehezen oldható fel. Ennek az oka még nem teljesen tisztázódott, de azt feltételezzük, hogy amikor a hőmérséklet magas, egy különös szerkezetű gél képződik vagy a gél a hő hatására öregedésen megy keresztül és az eredményezi a fenti jelentőséget. Másrészt, ha a gél 40 °C-nál magasabb hőmérsékleten képződik, csak hosszabb idő alatt oldódik fel, a koaguláló hatás nagyon alacsony és a termék gyakran annyira instabil, hogy állás közben oldhatatlan csapadékot képez. Ezeket a tényeket kísérletileg a következőkben ismertetjük : 2. kísérlet Vízkezelést végeztünk koagulációval oly módon, hogy olyan bázisos alumínium-só oldatot alkalmaztunk, amelyek mindegyike az 1. példa 1. és 3. mintája szerint készült. Eljárás: 1 liter a későbbiekben leírt vízmintába öntjük a szert, a vizet először 1,5 percig gyorsan, percenként 120 fordulatszámmal, majd 10 percig lassan, percenként 30 fordulatszámmal keverjük és 10 percig állni hagyjuk. A felülúszó folyadékot a folyadékszint tetejétől körülbelül 2 cm vastagságban eltávolítjuk és mérjük a zavarosságát és a pH-ját. Ezalatt a keverés folyamán mérjük a csapadékpelyhek képződési idejét és a pelyhek méretét. A pelyhek méretének jelölésére az alább is tandard-eket vezetjük be. Standard A pelyhek mérete nagyon nagy nagy közepes kicsi nagyon kicsi 5 mm-nél nagyobb 3—5 mm 2—3 mm körülbelül 1 mm 0,5 mm-nél kisebb Vlz minta: 20 g finomított kaolint 20 liter vízvezetéki vízben diszpergálunk és szuszpenzálunk. Ennek a vízmintának a zavarossága 100 fok és pH-ja 6,7. Ehhez adjuk az 1. és 3. minta szerinti oldatot. Az 1. példa 1. mintája szerinti bázisos alumíniumklorid oldat összetétele (az ezt követő valamennyi % súlyszázalékot jelent, hacsak másképpen nem jelöljük): A12 0 3 : 10,3%, Cl: 10,85%, S04 : 2,80%. Bázicitás: 51,5% (grammekvivalensben) Az 1. példa 3. mintája szerinti bázisos alumíniumklorid oldat összetétele: AI2 0 3 : 10,3%, Cl: 10,85%, S04 : 2,80%, Na: 1,62%. Bázicitás: 51,5% (grammekvivalensben), —5 0,14%. m 2. táblázat A minta száma A1.0, (ppm) Csapadék} képződési idő (sec) ehely A felülúszó folyadék zavameret pH roS ság í 3 5 60 40 nagy nagy 6,6 6,5 3 1 3 3 5 360 24 nagyon kicsi kicsi 6,6 6,5 23 15 A fenti táblázatból nyilvánvalóan kitűnik, hogy amikor vízkezelő koagulálószerként olyan bázisos alumíniumsó oldatot használunk, amelyet 50 °C-on történő 35 keveréssel készítettünk, a koaguláló hatás nagyon kicsi annak ellenére, hogy az alkalmazott két oldat ugyanolyan összetételű. Ennek feltételezhetően az az oka, hogy a gél oldódása útján előállított bázisos alumíniumsó szerkezete a gél képződés hőmérsékletétől függ. 40 Különösen előnyös gélképző hőmérséklet az 5 és 30 °C közötti érték. A találmány szerinti eljárás következő műveleti lépése a gél feloldása melegítés hatására anélkül, hogy azt az oldattól elkülönítenénk. Ezt a melegítést 50—80 °C-on 45 végezzük. Különösen 60 és 70 °C közötti hőmérsékleten érhetünk el kimagasló eredményeket a koaguláló hatásban. 50 °C alatt a gél feloldásának ideje olyan hosszúvá válik, hogy ez iparilag nemalkalmazható. Másrészt, ha a gélt 80 °C fölötti hőmérsékleten oldjuk fel, a koagu-5Q láló hatás nagyon kicsi lesz és a termék olyan instabillá válik, hogy feltételezhetően alumíniumhidroxidból álló csapadék képződik fokozató- san. A gél feloldási hőmérsékletének hatását a termék stabilitására az alábbiakban szemléltetjük. 55 3. kísérlet 145 g alumíniumklorid oldatot (10,83% AI2 0 3 ) 55 g nátriumszulfát tartalmú oldathoz (13,50% S04 ) adunk, az elegyet alaposan összekeverjük és azután 68 g nátriumaluminát oldatot (mólarány: 2 = 1,25; A12 0 3 = AI2 0 3 = 12,50%) adunk hozzá gélképzés céljából. A gélképző hőmérséklet 28 °C. Ezt a géltartalmú oldatot meghatározott hőmérsékletre melegítjük, hogy a 65 gél feloldódjék. Ezt az oldatot 25 °C-on 3 hónapig állni 15 A gél 5 perc alatt teljesen feloldódott és az oldat átlátszó volt 40 A gél 15 perc alatt teljesen feloldódott és az oldat átlátszó volt. 50 A gél 80 perc alatt teljesen feloldó- 10 dott és az oldat átlátszó volt. 60 A gél 120 perc alatt sem oldódott fel és az oldat átlátszatlan volt. 80 A gél 120 perc alatt sem oldódott fel és az oldat fehéren zavaros. 15 2 3 4 5 4
