168697. lajstromszámú szabadalom • Új röntgenkontrasztanyagok és eljárás azok előállítására
9 168697 10 tot adagolunk. A keveréket fél órán át keverjük, majd a keveréket mikronizáló berendezésben finomra őröljük. Finom fehér színű port kapunk, amelynek valóságos fajsúlya 4,8. Ebből a porból a gyomornedvnek megfelelő mértékben sósavas közegben oldható báriumionok nem válnak szabaddá. 2. példa Bárium-titanátot 2 pH-t biztosító mennyiségű sósavat tartalmazó vízben szuszpendáltatunk. A szuszpenziót szűrjük, a szüredéket mossuk, majd szárítjuk. Az így kapott porhoz keverőedényben a bárium-titanát mennyiségére vonatkoztatva 4 súly% mennyiségű kalcium-szulfátot (CaS04 • 2H2 0) adunk. Ezt a keveréket megőröljük. A kapott por súly szerinti összetétele a következő: Ti02 33,4% BaO 63,2% CaS04 3,1% Ebből a porból, sósavas közegben szuszpendáltatva, oldható báriumionok nem szabadulnak fel. E termék röntgendiffrakciós színképe a BaTi03 -ra jellemző vonalakat mutatja, nevezetesen: 1634Á 1642Á 1998Á 2 018Á 2 840Á 3. példa 200 g gumiarábikumot tartalmazó 10 liter mennyiségű vízbe 10 kg bárium-titán-trioxidot (Ti02 : BaO = 3) és 400 g kalcium-szulfátot (CaS04 • 2H2 0) öntünk. A szuszpenziót 20 percig COWLES típusú, nagysebességű tárcsás diszpergálóban őröljük. Az így kapott készítmény már gyógyászatilag alkalmazható és beadásra kész. Hasonló módon állítjuk elő a bárium-cirkonátokat és szulfátot tartalmazó kontrasztanyag készítményeket is. 4. példa 30 ml víz és 45 ml híg (10 súly%) ecetsav elegyében szuszpendált 15 g bárium-titanátot forrásig hevítünk, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 5 percig, majd megszűrjük. A szűrletben, kénsav hozzáadása után meghatározzuk a báriumot a kivált bárium-szulfát lemérésével. Oldott báriumnak nyomokban sem szabad maradnia. A szabad Ba++ -ion tartalom teljes kiküszöbölésére a találmány szerint alkálifém- vagy alkáliföldfém-szulfátokat adunk a bárium-titanáthoz. A bárium-titanátra és/vagy cirkonátra vonatkoztatott 0,1—15% szulfátmennyiséget poralakban vagy pl. a nátrium- vagy kálium-szulfát vizes szuszpenziója alakjában adjuk a bárium-titanáthoz. Egyik esetben sincs szükség esetleges mosással egybekapcsolt szűrésre a nátrium-szulfát eltávolítására. A nátrium-szulfátot előnyösen a bárium-titanátot eredményező kalcinálás után adjuk hozzá, de a hozzáadás történhet a kalcinálás előtt vagy közben is, ezekben az esetekben azonban a nátrium-szulfát kevésbé hatásos. 5 Hozzáadhatunk a szulfáttól eltérő sót is, ekkor a kalcinálást magas hőmérsékleten kéntrioxid vagy kénsav jelenlétében végezzük a szulfátképződés biztosítására. A vizsgálat szerint kb. 0,5% oldható báriumot tartalmazó bárium-titanátot a végső száraz őrlés folyamán 10 3% nátrium-szulfáttal keverjük. A vizsgálat szerint ekkor bárium nyomokban sem mutatható ki többé. Szabadalmi igénypontok 15 1. Röntgenkontrasztanyag, azzal jellemezve, hogy árnyékadó komponensként bárium-titanátot és/vagy bárium-cirkonátot tartalmaz, adott esetben önmagában ismert bárium-szulfáttal együtt, folyadék-szuszpenzió 20 alakjában, aholis az árnyékadó komponens és a folyadék térfogataránya előnyösen 2: 1—1: 10, és emellett a folyadék-szuszpenzió adott esetben az árnyékadó komponens mennyiségére vonatkoztatva legfeljebb 15 s% nem toxikus, a bárium-szulfátnál nagyobb oldhatóságú 25 alkálifém- vagy alkáliföldfém-szulfátot és kívánt esetben stabilizátort is tartalmaz. (Elsőbbsége: 1973. XII. 19.) 2. Röntgenkontrasztanyag, azzal jellemezve, hogy árnyékadó komponensként bárium-titanátot tartalmaz, adott esetben önmagában ismert bárium-szulfáttal 30 együtt, folyadék-szuszpenzió alakjában, ahol az árnyékadó komponens és a folyadék térfogataránya előnyösen 2: 1—1: 10 és kívánt esetben stabilizátort is tartalmaz. (Elsőbbsége: 1972. XII. 19.) 3. Az 1. igénypont szerinti röntgenkontrasztanyag ki-35 viteli alakja, azzal jellemezve, hogy árnyékadó komponensként bárium-cirkonátot tartalmaz. (Elsőbbsége: 1973. XII. 19.) 4. Az 1. igénypont szerinti röntgenkontrasztanyag kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy árnyékadó kompo-40 nense olyan bárium-titanát, amelyben a Ti02 : BaO aránya 1: 1—3: 1 és nem toxikus, a bárium-szulfátnál nagyobb oldhatóságú alkálifém- vagy alkáliföldfém-szulfátot tartalmaz. (Elsőbbsége: 1973. XII. 19.) 5. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti röntgenkontraszt -45 anyag kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a bárium-szulfátnál nagyobb oldhatóságú alkálifém- vagy alkáliföldfém-szulfátként nátrium-szulfátot tartalmaz. (Elsőbbsége: 1973. XII. 19.) 6. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti röntgenkontraszt -50 anyag kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a bárium-szulfátnál nagyobb oldhatóságú alkálifém- vagy alkáliföldfém-szulfátként kalcium-szulfátot tartalmaz. (Elsőbbsége: 1973. XII. 19.) 7. Az 1. vagy 4—6. igénypontok bármelyike szerinti 55 röntgenkontrasztanyag kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a bárium-szulfátnál nagyobb oldhatóságú alkálifém- vagy alkiliföldfém-szulfátot a bárium-titanát vagy a bárium-cirkonát mennyiségére vonatkoztatva 15 s%-ig terjedő mennyiségben, előnyösen 0,1—4 s%-ban tartal-60 mázza. (Elsőbbsége: 1973. XII, 19.) 8. Az 1. vagy 3—7. igénypontok bármelyike szerinti röntgenkontrasztanyag kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy árnyékadó komponensként bárium-titanátok és bárium-cirkonátok egymással vagy bárium-szulfáttal 65 alkotott keverékét tartalmazza, a bárium-szulfáténál 5
