168670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxálsav oligoésztereinek előállítására

3 168670 4 más a mindenkori hőmérséklethez tartozó vízgőznyomásnál nem lehet magasabb. A reakciót a kívánt savszám elérése után megszakítjuk. A reakciót keverés nélkül is kivitelezhetjük, ebben az esetben a reakciókeverékben egy inert gázt vezetünk át. A savszámot az oligoészteres oldat potenciometriás titrálásával határozzák meg. A titrálást acetonban 0,03 n metanolos nátriummetilát oldatban végezzük. A találmányt közelebbről az alábbi példákkal világítjuk meg: 1. példa Mechanikai működtetésű keverővel és vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 126 g, kristályvizet tartalmazó oxálsavat, 92,1 g glicerint és 31,8 g dietilénglikolt adagolunk. A vegyületet 80 °C hőmérsékleten és 12 torr nyomáson reagáltatjuk. A reakciót 4,2 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. A keletkezett 0,24% nedvességtartalmú végtermék oxálsav glicerinnel és dietilénglikollal képezett oligoésztereinek elegye, melynek 25 °C-on mért viszkozitása 14 400 cP. 2. példa Vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 270 g vízmentes oxálsavat, 276,3 g glicerint és 95,4 g dietilénglikolt adunk. A reagenseket 70 °C-on és 5 torr nyomáson argon folyamatos bevezetése mellett reagáltatjuk. A reakciót 0,4 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. A kapott 0,22% nedvességtartalmú végtermék oxálsav glicerinnel és dietilénglikollal képezett oligoésztereinek elegye, melynek viszkozitása 25 °C-on 50 0000 cP. 3. példa Vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 126 g kristályvizet tartalmazó oxálsavat és 110,5 g glicerint adunk. A reakciót 40 °C hőmérsékleten és 26 torr nyomáson argon folyamatos hozzávezetése mellett kivitelezzük. A reakciót 0,8 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. Végtermékként oxálsav glicerinnel képezett oligoészterét kapjuk, melynek viszkozitása 25 °C hőmérsékleten 309 000 cP és amely 0,20% nedvességet tartalmaz. 4. példa Mechanikai működtetésű keverővel, vízgőz elvezető rendszerrel ellátott lombikba 252 g, kristályvizet tartalmazó oxálsavat és 318 g dietilénglikolt adagolunk. A reagenseket 150 °C hőmérsékletén és 650 torr nyomáson reagáltatjuk. A reakciót 0,95 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. 0,16% nedvességtartalmú végterméket kapunk, melynek viszkozitása 25 °C hőmérsékleten 5 650 cP. A végtermék oxálsav dietilénglikollal képezett oligoésztere. 5. példa Mechanikai működtetésű keverővel és vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 270 g vízmentes 5 oxálsavat és 331,5 g glicerint adagolunk. A vegyületet 60 °C hőmérsékleten és 24 torr nyomáson reagáltatjuk. A reakciót 0,18 mg KOH/oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. 0,19% nedvességet tartalmazó végterméket kapunk, melynek viszkozi-10 tása 25 "C hőmérsékleten 272 000 cP. A végtermék oxálsav glicerinnel képezett oligoésztere. 6. példa 15 Mechanikai működtetésű keverővel és vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba és 143 g dietilénglikolt adagolunk. A reakciót először 4 órán át 20 °C hőmérsékleten és 5 torr nyomáson, majd a 20 továbbiakban azonos nyomáson, 40 °C-on 210 mg KOH/g oligoészter savszám eléréséig folytatjuk. Ezután a hőmérsékletet 60 c

C-ra, a nyomást 25 torr-ra emeljük és a reakciót ilyen körülmények mellett 50 mg KOH/g oligoészter savszám eléréséig folytatjuk, 25 majd ezt követően a hőmérsékletet 80 °C-ra, a nyomást pedig 160 torr-ra emeljük. A reakciót 4 órán át fenti körülmények mellett folytatjuk, majd ismételt hőmérsékletemelkedést 110 °C-ra és nyomásemelkedést 350 torr-ra eszközlünk. A reakciót 0,74 30 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. 0,19% nedvességtartalmú végterméket kapunk, melynek viszkozitása 25 °C hőmérsékleten 10 700 cP. A végtermék oxálsav glicerinnel és dietilénglikollal képezett oligoésztereinek elegye. 35 7. példa Vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 180 g 40 vízmentes oxálsavat és 152,2 g 1,3-propilénglikolt adagolunk. A reakciót 120 °C hőmérsékleten, 400 torr nyomáson, argon folyamatos hozzávezetése mellett kivitelezzük. A reakciót 50 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. Fehér színű, 45 szilárd végterméket kapunk, mely 0,24% nedvességet tartalmaz. A végtermék oxálsav 1,3-propilénglikollal képezett oligoésztere. 8. példa 50 Gőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 126 g kristályvíztartalmú oxálsavat és 152,2 g xilitet adagolunk. A reakciót 70 °C hőmérsékleten és 60 torr nyomáson argon folyamatos hozzávezetése mellett 55 végezzük. A reakciót 0,7 mg KOH/g oligoészter savszám elérése után megszakítjuk. Nagyviszkozitású 0,37% nedvességtartalmú végterméket kapunk. A végtermék oválsav xilittel képezett oligoésztere. 9. példa Vízgőzelvezető rendszerrel ellátott lombikba 180 g vízmentes oxálsavat, 92,1 g glicerint és 124 g etilén-65 glikolt adagolunk. A reakciót 80 °C hőmérsékleten 2