168670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxálsav oligoésztereinek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 168670 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1973. IX. 5. (OF—207) Közzététel napja: 1976. I. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. Nemzetközi osztályozás: C 08 G 63/16 1 # inyrtir * i Bejelentés napja: 1973. IX. 5. (OF—207) Közzététel napja: 1976. I. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. Feltalálók: Gruzin Indulis Viktorovich vegyész, Riga, Silis Uldis Karlovich mérnök, Riga, Ozola Via Öskarovna mérnök, Riga, Stirua Üldis Karlovich mérnök, Riga, Alksnis Arnold Fritsevich mérnök, Riga, Sürna Yan Alexänärovich mérnök, Riga, Miklashevich Cheslav Mechislavovich mérnök, Yaungulbene, Dundurs Yanis Andreevich mérnök, Riga, Beinarovich Egil Fridrikhovich vegyész, Riga, Deme Dzintra Mikelevna vegyész, Salaspils, Misane Maria Mikelevna mérnök, Riga, Szovjetunió Tulajdonos: Ordena Trudovogo Krasnogo znameni Institut Khimii Drevesiny Akadémii nauk Latviiskoi SSSR, Riga, Szovjetunió Eljárás oxálsav oligoésztéreinek előállítására A találmány tárgya eljárás oxálsav-oligoészterek előállítására. A találmány szerinti oligoészterek a poliuretánok előállításánál alkalmazhatók. Ismeretes egy eljárás oxálsav-oligoészterek előállítására, amely szerint oxálsavat poliollal vagy poliolkeverékkel, vízzel azeotróp elegyet képező szerves vegyület jelenlétében pl. szénhidrogéntetraklorid, benzol reagáltatnak. A reakció során végtermék és víz keletkezik, amely a szerves vegyülettel azeotróp elegyet képez és amelyet gőz alakjában folyamatosan távolítanak el a reakciózónából. A reakciót az azeotróp keverék forrpOntjávál azonos hőmérsékleten végzik. A reakció befejeztével a vízzel azeotróp elegyet képező szerves vegyületet (pl. CCU) a végterméktől elválasztják, majd utóbbit ennek maradékaitól megtisztítják. Az eljárás hátránya, hogy a folyamat közben dekarboxilezés lép fel, minek következtében alacsony viszkozitású és kis molekulasúlyú végterméket kapnak. További hátrányt jelent a szerves oldószerek alkalmazása, mivel ezáltal a f olyarnat robbanásveszélyes, tűzveszélyes valamint toxikus hatású. Attól eltekintve, hogy a végtermékből vízzel azeotróp elegyet képező szerves vegyület eltávolításával a folyamat bonyolulttá válik, a végtermékből a szóbanforgó szerves vegyületet nem lehet eltávolítani maradéktalanul, a végtermék szennyezett marad. A találmány célja fenti hátrányok kiküszöbölése. A találmány feladatául tűztük ki oxálsav-oligoészterek előállítását oxálsavnak poliolokkal való reagáltatása útján, végtermék és vízgőz képződése mellett, a vízgőznek a folyamat álátt történő folyamatos eltávolításával oly mdóon, hogy a dekarboxilezést mi-5 nimális értékre csökkentsük és tiszta végterméket kapjunk. A kitűzött feladatot azáltal oldjuk meg, hogy az észterezési reakciót 20-150 °C hőmérsékleten és a választott hőmérséklethez tartozó vízgőznyomásnál 10 kisebb nyomáson, előnyösen 2-650 torr nyomáson Végezzük. Ha a folyamatot fenti feltételek mellett végezzük, úgy megoldjuk a vízgőz folyamatos eltávolítását a reakcióelegyből, továbbá a dekarboxilezést egy mini-15 malis értékre csökkentjük. Mindezek a tényezők a reakcióegyensűlynák az oxálsavoligoészter képződési irányába való eltolódáshoz vezetnek. A találmány szerinti eljárással lehetővé válik, hogy teljes értékű végterméket kapjunk. Az előállí-20 tási technológia lényegesen leegyszerűsödik, mivel fenti eljárásnál kiküszöböljük a vízzel azeotróp elegyet képező szerves vegyületek (pl. CCU, benzol) alkalmazását, amelyek mindegyike önmagában véve káros hatású, robbanás- és tűzveszélyes anyag. 25 A találmány szerinti eljárást az alábbiak szerint kivitelezzük: Egy lombikba, amelyet keverővel> hűtővel és vízgőzelvezető rendszerrel látunk el oxálsavat és poliolt vagy egy poliolkeveréket öntünk. A vegyületeket 20-150 °C közötti hőmérsékleten és 30 megadott nyomáson reagáltatjuk, mimellett a nyo-168670 1