168657. lajstromszámú szabadalom • Kontakt katalitikus eljárás olvadt állapotú koleszterin és antipirin jódozására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. I. 3. Közzététel napja: 1976. I. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. (MA—2531) 168657 Nemzetközi osztályozás: C 07 D 231/00 Feltaláló: Miller János vegyészmérnök, Budapest Tulajdonos: MTA Izotóp Intézete, Budapest § Kontakt katalitikus eljárás olvadt állapotú koleszterin és antipirin jódozására i Az orvosi diagnosztikában, valamint az orvosi és biológiai kutatásban számos olyan szerves vegyületet használnak, amelyek kémiai kötésben radioaktív jódot tartalmaznak. A radioaktív atom gamma-sugárzása alapján az adott vegyület sorsa az élő szervezetben külső méréssel 5 nyomon követhető. Ilyen esetben fontos követelmény, hogy a) a radioaktív jelzésre felhasznált, azaz a szerves molekulába beépült jódatomok száma elég kicsiny legyen ahhoz, hogy ne változtassa meg számottevő- 10 en az eredetileg jódot nem tartalmazó vegyület biológiai viselkedését; b) gamma-sugárzásának az intenzitása elegendő legyen a detektáláshoz. A fenti két követelmény optimális kielégítését maxima- 15 lis fajlagos radioaktivitású (ún. hordozómentes, azaz nem radioaktív jódot nem tartalmazó) jód alkalmazása biztosítja. A jódozási eljárással szembeni további igény, hogy a) a jódozandó vegyületet ne károsítsa; 20 b) a reakció befejeződése után a jódozott szerves molekulákat tartalmazó fázis csak az összes jódmenynyiséghez képest olyan kis arányban tartalmazzon szervetlen (a jódozandó anyaghoz nem kötött) jódot, hogy a termék tisztítást ne igényeljen. 25 A találmány lényege az, hogy a platina és a ródium, valamint ezek más platina-csoportbeli fémet tartalmazó ötvözetei előzetesen redukált felületén jodidok vizes oldatából monorétegben, vagy szubmonorétegben jód kemiszorbeálódik (Tóth G.: Magyar Kémiai Folyóirat 30 70 (1964) 361; Miller J.: Kandidátusi disszertáció, 1971: Miller J., Tóth G.: Isotopenpraxis 3 (1967/19), amely utóbb a megfelelő szerves anyagok olvadékaival érintkezve, deszorpció során kémiai kötésbe lép a szerves molekulákkal. 1. Hordozómentes radiojóddal (1S1 1, 12 I) jelzett 4-jód-antipirin előállítása. A jód-antipirin az antipirin (1 fenil-2,3-dimetil-pirazolin-5-on) jódozási reakciója során képződik. Az utóbbi a közismert piramidon nevű gyógyszer, amely nagy mennyiségben, könnyen és olcsón beszerezhető. A radiojód-antipirint az orvosi diagnosztikában és a biológiai kutatásban az élő szervezet teljes víztérfogatának a meghatározására használják. A technika állását, azaz az antipirin jódozásának az eddigi gyakorlatát az alábbi kiviteli példában ismertetjük (Kőrös E., Pataki L., Ladányi L., Orbán M., Keresztes-Hamar V. Acta Chim. Acad. Sei. Hung. 4L (1964/171.) 1,0 g antipirint 200 ml 0,5 N sósavban feloldunk. Az oldathoz 0,5 ml keményítőt, 3 csepp 0,2%-os KI oldatot adunk. (Nagyon fontos, hogy a KI koncentrációt pontosan betartsuk, mert nagyobb jodid-koncentráció esetén elemi jód válik ki, és emiatt a titrálás végpontja nem észlelhető.) A reakcióelegyet 0,1 N jelzett ICl oldattal titráljuk addig, amíg az oldat kék színe halvány lilába csap át. (Fogyás: kb. 100 ml 0,1 N ICl oldat.) Ezután cc. NH4 OH oldattal a megtitrált oldat pH-ját 8 és 10 közé állítjuk be, majd az oldatot felforraljuk. A lehűlés folyamán a jód-antipirin csapadék alakjában kvantitatíve 168657 1
