168608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú xantén-9- karbonsav- diizopropil-amino-etilészter-metobromid előállítására
5 168608 6 A kapott légszáraz anyagot vákuumszárító szekrényben 90 C°-on tovább szárítjuk, 39,2 g fehér anyagot kapunk. (98). Op.: 161-162 C°. Perklórsavas titrálással vizsgálva 99,8%-nál magasabb hatóanyagtartalmú. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) képletű, nagytisztaságú xantén-9--karbonsav-diizopropilamino-etilészter-metobromid előállítására, xantén-9-karbonsav-diizopropilamino-etilészter keverős autoklávban, nyomás alatt, metilbromiddal végzett kvaternerezésével nyert nyers termék tisztítása útján azzal jellemezve, hogy a melléktermékekkel szennyezett anyagot benzolt is tartalmazó szerves oldószerben vagy oldószerelegyben oldatba visszük, további benzol adagolásával az (I) képletű vegyület ekvimoláris benzollal alkotott új mólvegyületét kikristályosítjuk, majd az így kapott szennyezésektől mentes kristályos mólvegyületből az (I) képletű, kristálybenzol mentes kvaternersót felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oldatba vitelt a kvaterner sóra számítva legalább ekvimoláris mennyiségű benzol jelenlétében végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oldatba vi-5 telnél szerves oldószerként alkoholokat alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkoholként izopropanolt alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja azzal jellemezve, hogy az oldatba vitelt 20-80 C° hőfokhatárok közt végezzük. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oldatba vitelt az alkalmazott oldószer-elegy forráspontján végezzük. 15 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az (I) képletű, kristálybenzol mentes kvaterner só felszabadítását benzolos mólvegyületből termikus úton végezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja azzal jellemezve, hogy az (I) képletű, kristálybenzol mentes kvaternersó felszabadítását, benzolos mólvegyületéből oldószeres kezeléssel végezzük. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként acetont alkalmazunk. 1 db ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.3941.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3