168599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanta-kartioncserélő alapú katalizátorok előállítására

7 168599 8 Óránként 50 ml terc.-butanolt vezetünk a reaktor középső részébe, a katalizátorréteg alá. A reaktorban légköri nyomás van, a reakciórész hőmérséklete 85—87 °C. A terc.-butanol a katalizátorral kétféleképpen érintkezik: alulról felszálló gőzök alakjában, és a visszafolyató hűtőből lefelé csurgó folyadékként. A képződött gáznemű izobutilén a nem reagált alkohol gőzével együtt felszáll és a visszafolyató hűtőbe kerül, ahol az alkohol kondenzálódik és visszafolyik a katalizátorra, míg az izobutilén gázként a hűtőből távozik. Az izobutilént kondenzáljuk és rektifikálással tisztítjuk, 99,95%-os terméket kapunk. A dehidrálás másik terméke, a víz, terc.-butanollal alkotott elegy alakjában a rektifikáló részben összegyűlik. A vizet elválasztjuk az alkoholtól, és kivezetjük a rendszerből. A reaktor fenékhőmérsékletét 100 °C-on tartjuk. A fenti körülmények között a terc.-butanol 100%osan alakul át. A katalizátort 4000 órán át használva aktivitáscsökkenést nem észleltünk. 4. példa Az 1. példa szerinti katalizátorhoz használt műgyanta-kationcserélőt 70 súlyrész mennyiségben 30 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polivinikloriddal és 5 súlyrész dioktiftaláttal összekeverjük. A keveréket nyújtás nélkül extrudáljuk az alábbi körülmények között: 1. az első zóna hőmérséklete 140 °C, a második zóna hőmérséklete 160 °C, fejhőmérséklet 150 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 60 f/perc. 3. a hűtővíz hőmérséklete: 20 °C. A kész katalizátor, amelynek külalakja az I. példa szerint előállítottéval azonos, acetonnal végzett kezelés után az alábbi jellemzőkkel rendelkezik: húzószilárdság 90 kp/cm2, nyomószilárdság hosszirányban 210 kp/cm2

, nyomószilárdság keresztirányban 17 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal megállapított sztatikus cserélőkapacitás : 3,0 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 5. példa 70 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretre őrölt, majd szárított műgyanta-kationcserélőt (p-fenolszulfonsav és formaldehid kondenzációs terméke) 30 súlyrész polisztirollal és hosszabb szénláncú oxietilezett alkoholok elegyéből 10 súlyrésszel jól összekeverünk. A keveréket nyújtóberendezés nélküli extruderbe tápláljuk. Az extruderfejben granulálószerszám van. A keveréket az alábbi körülmények között extrudáljuk: 1. az első zóna hőmérséklete: 160 °C, a második zóna hőmérséklete: 180 °C, fejhőmérséklet: 170 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 40 f/perc. 3. a hűtővíz hőmérséklete: 20 °C. A vágott katalizátor 4 mm átmérőjű, 5 mm magasságú kis hengerekből áll. A katalizátort etilénglikolmonoetiléterrel kezeljük. A jellemzői az alábbiak: húzószilárdság: 80 kp/cm2

, nyomószilárdság 190 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitás. 5 2,8 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 6. példa 60 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretre őrölt, mak-10 roporózus szerkezetű, száraz műgyanta-kationcserélőt (divinilbenzol és sztirol szulfonált kopolimerizátuma), 40 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polipropilénnel és 20 súlyrész vízzel jól összekeverünk. A keveréket az 5. példában leírt granuláló szerszámmal felszerelt 15 extruderrel extrudáljuk. Az extrudálás körülményei a következők: 1. az első zóna hőmérséklete 180 °C, a második zóna hőmérséklete 200 °C, fejhőmérséklet 190 °C. 20 2. a csigák fordulatszáma 60 f/perc. 3. a hűtővíz hőmérséklete 20 °C. A katalizátor külalakja az 5. példában leírttal azonos, jellemzői az alábbiak: húzószilárdsága: 90 kp/cm2

, 25 nyomószilárdsága: 230 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitás: 2,5 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 7. példa 30 80 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretre őrölt, 50% vizet tartalmazó műgyanta-kationcserélőt (sztirol és divinilbenzol szulfonált kopolimerizátuma) 30 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polietilénnel keverünk. 35 A keveréket nyújtóberendezéssel felszerelt, granuláló fej szerszámmal ellátott extruderen extrudáljuk, amikoris az alábbi körülményeket tartjuk: 1. az első zóna hőmérséklete: 140 °C, a második zóna hőmérséklete 160 °C, 40 fejhőmérséklet 150 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 60 f/perc. 3. hűtővíz hőmérséklete: 20 °C. A kapott katalizátor, amelynek külalakja az 5. példában leírtéval azonos, az alábbi jellemzőkkel rendel-45 kezik: húzószilárdsága: 95 kp/cm2

, nyomószilárdság: 240 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitás: 2,4 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 50 8. példa a) 70 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretű őrölt, szárított műgyanta-kationcserélőt (sztirol és divinil-55 benzol szulfonált kopolimerizátuma) 30 súlyrész 0,1— 50 mm szemcseméretű polipropilénnel, és 15 súlyrész vízzel összekeverünk. A keveréket az 5, példa szerint felszerelt kétcsigás extruderen extrudáljuk, amikoris az alábbi körülményeket tartjuk: 60 1. az első zóna hőmérséklete: 180 °C, a második zóna hőmérséklete: 200 °C, fejhőmérséklet: 190 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 60 f/perc. 65 3. hűtővíz-hőmérséklet: 20 °C. 4