168550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás racém lizinszulfanilát optikai hasítására
41 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben feloldunk 50 g vizes DL-lizin-oldatbáh (10súly% DL-lizin), majd a keletkező átlátszó oldatot 5 25C°-ra való hűtés útján túltelítjük. A kapott oldathoz ezt követően 5g szilárd L-lizinszulfanilátot adunk (kristályméiet 0,05 mm alatt) és a keletkezett szuszpenziót 5 percen keresztül 25 C°-on keverjük. A kikristályosodott L-lizin- 10 szulfanilátot ezt követően szűréssel elkülönítjük és a szűrőn mintegy 20 ml metanollal utánamossuk. Qy módon 12,84 g L-lizinszulfanüátot kapunk, amelynek az optikai tisztasága 89,6% (89,6súly% L-lizin, valamint 10,4súly% DL-lizin). A hasítási 15 kitermelés 32%. összehasonlító példa 50 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben 20 50 g vízben oldunk, majd az így kapott oldatot 25C°-ra való hűtés útján túltelítjük. A racém lizinszulfanilát-koncentráció az oldatban, ahogy az 1. és a 2. példa esetében is„ 10 súly%-kal nagyobb, mint a racém lizinszulfanilát-koncentráció telített 25 vizes oldatban 25 C°*on, amely 40 súly%. Ezt követően 4,2 g szilárd l-lizinszulfanilátot (kristály-. méret 0,05 mm alatt) adunk az oldathoz és az ekkor keletkező szuszpenziót 5 percen át 25 C°-on keverjük. A kikristályosodott L-lizinszulfanilátot 30 ezt követően szűréssel elkülönítjük és a szűrőn körülbelül 20 ml metanollal utánamossuk. Ily módon 16,5 g L-lizinszulfanilátot kapunk, amelynek az optikai tisztasága 43,8%. A hasítás; ki terme-, lés 12%. 35 3. példa 39 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben 40 feloldunk 45 ^ víz1 és 5 g racém lizinacetát elegyebért, majd az átlátszó oldatot 25 C°-ra hűtjük. Ezt követően 2,5 .g szüárd L-^zinszulfanilátot (kristályméret 0,05 mm alatt) adunk .az oldathoz és az így kapott szuszpenziót most 10 percen keresztül 45 25 C*-on keverjük. A kikristályosodott L-lízinszulfanuátot szűréssel elkülönítjük és a szűrőn körülbelül 20 mi metanollal utánamossuk. Ily módon ll,82g L-lizinszulfanjlátot kapunk, amelynek az optikai tisztasága 85,8%. A hasítási kitermelés 50 39,2%, / 4. példa x 35 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben féloldunk 36,} g víz és l,9g glicerol elegyében és a keletkezett oldatot 25C°-ra való hűtés útján túltelítjük. 55 Ezt követőén 2g szilárd. L-lizinsztilfanflátót (kristálymétet 0,05 mm alatt) adunk az oldathoz és az 'így kapott szuszpenziót 15 percig 25C°-on keverjük. A kikristályosodott L-lizinszulfanilátot ezután szűréssel elkülönítjük és a szűrőn körülbelül 20 ml metanollal átmossuk. Ily módon 9,28 g L-lizinszulfanüátot kapunk, amelynek optikai tisztasága 85%. A hasítási kitermelés 33,7%. 5. példa 35 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben feloldunk 39,15 g víz és 4,35 g aminoecetsav elegyében és a kapott oldatot 25 C -ra való hűtés útján túltelítjük. Ezt követően 2g szilárd L-lizinszulfanilátot (kristályméret 0,05 mm alatt) adunk az oldathoz és a keletkező szuszpenziót 10 percen keresztül 25 C°-on keverjük. A kikristályosodott L-lízinszulfanilátot ezután szűréssel elkülönítjük és a szűrőn körülbelül 20 ml metanollal mossuk. Ily módon 7,88 g optikailag tiszta L-lizinszulfanilátot kapunk. A hasítási kitermelés 33,6%. 6. példa ' 44 g racém lizinszulfanilátot melegítés közben feloldunk 56 g DL-lizinkarbonát-oldatban (10súly% DL-lizinkarbonát)? és a keletkező átlátszó oldatot 25 C°-ra való hűtés útján túltelítjük. Ezt követően 5,0 g szilárd L-lizinszulfanilátot (kristálynagyság 0,05 mm alatt) adunk az oldathoz és a keletkező szuszpenziót most 5 percen át 25 C°-on keverjük. A kikristályosodott L-lizinszulfanilátot ezt követően szűréssel elkülönítjük és 'körülbelül 20ml metanollal a ' szűrőn utánamossuk. Ily módon 13,1 g L-lizinszulfanilátot kapunk, amelynek az optikai tisztasága 92,6%. A hasítási kitermelés 32,4%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás raeém lizinszulfanüát optikai hasítására, amelynek során racém lizinszulfanüát túlteE-tett oldatát szelektív módon kristályosítjuk és a kikristályosodott Uizinszülfanilátot az anyalúgtól' elválasztjuk, azzal jellemezve, hogy a szelektív kristályosításnál kristálygóeképződést gátló anyagot, célszerűen" lizint, lizinacstátbt vagy lteinkatbóriátot tartalmazó oldatot alkalmazunk á racém lizinszulfanüát túltelített oldatához. • ; 2. Az L igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, ajzzal jéüemezve, hogy kristálygócképződést, akadályozó anyagként Iízint alkalmazunk. 3. Az 1-2. igénypontok, bármeh/ifce szeritíU eljárás fogartatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan túltelített. oldatból indulunk ki, amely egy gtam oldott lizinszulfanilátrá számítva 0,05-1,5 g említett anyagot tartalmaz. •é* A kiadásért felel» a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 764222 - Zrínyi Nyomda
