168507. lajstromszámú szabadalom • Felszívodó kopolimer sebészetivarrat
5 168507 6 elgyét száraz nitrogén gáz alatt visszük át a fémedénybe. A reakcióelegyhez száraz üvegfecskendővel 0,34 ml 0,33 mól-os katalizátor oldatot adunk, amely 13,4 g ón-oktoátot tartalmaz 100 ml toluolban (1,11 10—4 mól). A monomernek a katalizátorhoz való mólaránya 50000:1. Ezt követően 0,5283 g (6,95 10—3 mól) glikolsavat adunk hozzá. A glikolsav és monomer aránya 1:800. A reakcióedényt lezárjuk, és vákuummal (0,1—0,2 Hgmm) a toluolt eltávolítjuk. Az edényt száraz nitrogén gázzal kétszer átöblítjük mindkétszer megszüntetve a vákuumot. Ezt követően az edényt száraz nitrogénnel megtöltjük, 0,5 kg túlnyomást hozva létre, és a gázkivezetőt lezárjuk. Az edényt és tartamát 200 C°os szilikon-fürdőbe helyezzük, majd egy óra és húsz percig ezen a hőmérsékleten tartjuk keverés közben. Ezt követően a keverőt a folyadék szint fölé emeljük és a 200 Cc -os melegítést további 4 óra hosszat fenntartjuk. Ekkor lehűtjük, és a polimert a felnyitott edényből eltávolítjuk. Száraz jéggel lehűtjük, kézi fűrésszel négy felé vágjuk. Cumberland malomban hűtés közben megőröljük, 0,1 mm-es vákuumban 48 óráig 25 C°-on szárítjuk. A kopolimer hozama (1023-86 sz. termék) 617 g. A termék keménysége 92—94; átalakulási hőmérséklet (lágyulás) 193-196 C° körül; tapadáspont 199 C ; nyújtáspont 207 C°; olvadáspont (folyás) 218—219 C°. A kopolimer belső viszkozitása 25 C°-on 0,1%-os, hexafluor-izopropanollal készült oldatban 1,55. A polimerizációs reakciót fentiek szerint négyszer megismételjük (200 C°-on egy órát keverjük, majd keverés néficül további négy óra hosszat melegítjük) amikoris az alábbi eredményeket kapjuk: 1023-88 termék: hozam 621 g keménység 92—94 lágyuláspont 193-196 C° tapadáspont 197-199 C° nyúláspont 206-207 C° olvadáspont 218-219 C° belső viszkozitás 1,55 1023-92 termék: hozam 618 g keménység 92-94 lágyuláspont 194-197 C° tapadáspont 198-199 C° nyúláspont 207 C° olvadáspont 219 C° belső viszkozitás 1,54 1023-93 termék: hozam 616 g keménység 92-94 lágyuláspont 193-197 C° tapadáspont 198-199 C° nyúláspont 207-208 C° olvadáspont 219-220 C° belső viszkozitás 1,49 1023-94 termék: hozam 620 g keménység 92—94 lágyuláspont 194-197 C° tapadáspont 199 C° nyúláspont 207-208 C° olvadáspont 218-219 C° belső viszkozitás 1,49 A fent leírt öt terméket (1023-86, 88, 92, 93 és 94) Cumbedand malomban szárazjéggel hűtve 3/16 inch szitafinomságúra megőröljük. A terméket mágnes segítségével fémmentesítjük, és vákuum szárító szekrényben kiszárítjuk. Az egyesített termék súlya 5 (1023-101) 2 883 g, az alábbi jellemzőkkel: lágyuláspont 190-195 C° tapadáspont 196-197 C° nyúláspont 207-208 C° olvadáspont 217-219 C° 10 belső viszkozitás 1,57 A folyási szám meghatározása az ASTM D 1238-65 T módszere szerint történt (American Society for Testing Materials 1916 Race Street Philadelphia, Pennsylvania 19103) Tinius Olsen féle plastométert 15 alkalmazva (Tinius Olsen Teáing Machine Co., Easton Road, Willow Grove, Pennsylvania 19090). A folyási szám értéke 235 C°-on 3 800 g terhelést és 0,635 mm (25 mü) kilépő nyílást alkalmazva 0,7 (g/10 perc 900 sec-nál). 20 2. példa Poli l(-)laktid4co-glikolid extrudálása (1038-53, 25 55 56) Az 1. példában leírt polimer elegyet (1023-101) száraz nitrogén gáz alkalmazása mellett az 1. ábra szerinti csigás extruderből sajtoljuk ki, amikor nyolc 30 szálú terméket kapunk. A szivattyú és a sajtoló között homok szűrő van elhelyezve, amely &30-as szitán átmegy, #50-es szitán fennmarad, és egy #=60-as szitán helyezkedik el (USA szabvány). Az extruder-csiga 102 atm nyomást, a szivattyú a 35> sajtolóban 20-200 atm nyomást hoz létre, a sajtóiéból az anyag 30 g óránkénti sebességgel távozik. Az extrudálás során a hőmérséklet értéke a csigaházban (1. zóna) 245 C°, a szivattyú házban (2. zóna) 205 C°, a sajtolóban (3. zóna) 210 C°. A nyolcszálú termék a tekercselő orsóra 21 m/perc sebességgel tekercselődik fel. Az %y kapott szálakat egy 50-55 C°-os (125-130 F°) orsóra való feltekercseléssel rendezzük; 3x—3,5 x. ._ E művelet során a tekercselés sebessége 150 m/perc. A szálak szakítóereje 3,5 g/denier. A szálakat ezután 20 Eérces 115 C°-os (235 F°) hőkezelésnek vetjük alá. A őkezelést követően a szálak szakítószilárdsága 5,1 — 5,3 g/denier. 50 3. példa Poli- l(-)laktidJco-glikolid fonál fonása (P-240A 1045-98) A 2. példában leírt nyolcszálú fonalat (összfonaldenier 59±12) csévékre viszünk (16 orsós gép, 3 ágú varrat). A fonást 51 ± 3 sodrat (2,8 cm-rel végezzük, amikor 2/0 méretű több szálú varratot kapunk. A an fonott többszálú varrat [átlag átmérő 0,368 mm (14,5 00 mii [(szakítószilárdsága: 5202 kg/cm 2 (74 000 pá), csomóerőssége [átlagos átmérő 0,3708 mm (14,6 mÜ)] 3283 kg/cm2 (46 700 psi). A többszálú varratot megnyújtjuk oly módon, hogy feszítőkeretre tekereg cseljük fa, amelyet ezt követően 20%-kal megnyújtunk, ami a fonal 1,2-szeres nyújtását eredményezi. A feszítőkereten lévő nyújtott fonalat 24 óráig 105 3
