168439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás módosított diénpolimerek előállítására

3 168439 4 értékek szempontjából igen. előnyös, és a mechanikai lebomlást is csökkenti. A poliizoprént és a módosító vegyületet 140-200 °C, előnyösen 150-170 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, ha a polimer oldatának sztrippelésével kapott polimer, a polimer súlyára vonatkoztatva legfeljebb 20% vizet tartalmaz. A reakciót legelőnyösebben 3—10% közötti vízmennyiség jelenlétében folytatjuk le. A maieinsavat oldat formájában, 100 rész polimerre vonatkoztatva 0,05-1,5 rész mennyiségben adagoljuk. Az eljárás műveleti jellemzőit a következő példák szemléltetik közelebbről, melyek a találmány jobb megértésére szolgálnak, anélkül azonban, hogy annak oltalmi körét korlátoznák. 1. példa 1,4-cisz-poliizoprénből készült kísérleti mintát, melynek 1,4-cisz-tartalma 97%, tolulban . 30 C°-on [TJ] = 4,5 ML(l+4) 100 C°-on 75 és" gélt nem tartalmaz, betápláljuk egy Wemer-Pfleiderer 28 K—53L extruder-szárítóba. Az extruder belső hőmérsékletét 170 C°-on tartjuk, a csigaorsó forgási sebessége mintegy 15 ford/perc, és a polimert szalag formájában, 10 kg/óra sebességgel tápláljuk be. Az extrudert mintegy fele térfogatára feltöltve, dugattyús szivattyú segítségével folyamatosan megkezdjük a maleinsav acetonos oldatának (1,7 mólos) betáplálását, olyan mennyiségben, hogy 100 rész polimerre, 0,15 rész maieinsavat adagolunk. A maleinsawal reagáltatott polimeren a következő vizsgálatokat végezzük el: a) megvizsgáljuk a maleinsawal reagáltatott poliizoprénből álló minta gél%-át zárt, rögzített edényekben; a vizsgálatot toluolban, 48 óra hosszat végezzük és meghatározzuk a Mooney viszkozitást ML(l-l-4) 100(7-on. b) Módosított poliizoprénből álló 1500 g súlyú mintából zárt Wemer-Pfleiderer GKZUK keverőben, a 2. táblázatban megadott körülmények között keveréket készítünk. A keverékből 100 C°-on, 10 percig történő préseléssel lemezt állítunk elő, melyet azután a présben lehűtünk. 24 óra után az ASTM D412 szabvány szerinti mintadarabot kapjuk, melyet Instron vertikális dinamométerben 500 mm/perc sebességgel nyújtunk. A vizsgálatok eredményeit, a természetes gumi (SMR5) összehasonlító vizsgálatakor kapott értékekkel együtt, a 3. táblázat tartalmazza. 2. példa Az 1. példában leírt 1,4-cisz-poliizoprén mintát Wemer-Pfleiderer 28K-53L extruder-szárítóba tápláljuk. Az extruder belső hőmérsékletét mintegy 170 C°-on tártjuk, és a csigaorsó forgási sebessége mintegy 15 ford/perc. Az extrudált polimert az 1. példában megadott vizsgálatoknak vétjük alá, melyeknek eredményét ugyancsak a 3. táblázat mutatja. 3. példa Közvetlenül a polimeroldat sztrippeléséből származó, kb. 35% vizet tartalmazó 1,4-cisz-poliizoprén kísérleti mintát, melynek 1,4-cisztartalma 97%, toluolban 30 C°-on fo] = 4 dl/g, ML(l+4) 100 C°-on 70 (a tulajdonságokat a polimer 100 C°-on vákuumban történő szárítása után határoztuk meg), szalag formájában 30 kg/óra betáplálási sebességgel, az 1. 5 példában megadott típusú Werner—Pfleiderer-extruderbe beadagoljuk. Az extruder belső hőmérséklete 170 °C, és a csigaorsó forgási sebessége 100 ford/perc. Az extrudált polimeren az 1. példában ismertetett 10 vizsgálatokat végezzük el, melyek értékeit szintén a 3. táblázat tartalmazza. 4. példa Az előző példa szerinti 1,4-cisz-poliizoprén mintát, 15 a 3. példában megadott körülmények között, Werner-Pfleiderer-extuderbe betápláljuk. Az extrudert kb. félig töltjük meg polimerrel (víztartalom: kb. 10% a polimerre számítva), és maleinsav acetonos oldatát (1,7 mólos) folyamatosan 20 betápláljuk úgy, hogy 100 rész polüzoprénre 0,22 rész maieinsavat adagolunk. Az előzőek szerint kezelt polimeren az 1. példa szerinti vizsgálatokat végezzük el, melyek eredményét a 3. táblázatban tüntettük fel. 25 5. példa A 3. példa szerinti 1,4-cisz-poliizoprén mintát a következőkben megadott körülmények között betápláljuk a Werner—Pfleiderer-extruderbe. 30 Az extrudert kb. félig töltjük meg polimerrel (víztartalom: kb. 10% a polimerre számítva), majd maleinsav acetonos oldatát (1,7 mólos) folyamatosan betápláljuk úgy, hogy 100 rész polimerre 0,44 rész maieinsavat adagolunk. 35 A fentiek szerint kezelt polimert az 1. példában megadott vizsgálatoknak vetjük alá, amelyeknek eredményét a 3. táblázat tartalmazza. 40 6. példa Az alkalmazott 1,4-cisz-poliizoprén 1,4-cisz-tartalma 97%, toluolban 30 C°-on [T?] = 4 dl/g, Mooney viszkozitás ML(1+ 4 100 C°-on 70, mely tulajdonságokat a polimer 40 C°-on, vákuumban történő 45 szárítása után határoztunk meg. A frissen előállított polimerizátum minta mintegy 15%-vizet tartalmaz. A mintát szalag formájában 30 kg/óra sebességgel, az előzőekben leírt Werner—Pfleiderer-extruderbe tápláljuk. Az extruder belső hőmérséklete 170 °C és a 50 csigaorsó forgási sebessége 100 ford/perc. Az extrudert kb. félig töltjük meg polimerrel (víztartalom: kb. 4%) majd maleinsav acetonos oldatát (1,7 mólos) betápláljuk folyamatosan úgy, hogy 100 rész polimerre 0,22 rész maieinsavat adagolunk. 55 Az előzőek szerint kezelt polimeren az 1. példában megadott vizsgálatokat végezzük el, melyeknek eredményeit a 3. táblázat szemlélteti. 60 7. példa A 6, példa szerinti 1,4-cisz poliizoprén mintát, az előzőekkel azonos körülmények között, Werner— Pfleiderer 28K-53L extruderbe tápláljuk be. Az extrudert kb. félig töltjük meg polimerrel 65 (víztartalom: kb. 4% a polimerre számítva), majd o