168407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxivegyületek oxialkenilezésével kapott reakcióelegyek tisztítására

9 168407 10 poliéterpoliol katalizátortartalma (Z) 10 ppm alatti értékű. A II. táblázatban a 16-21. példák szerint végzett, hidroxi-vegyületek oxialkenilezésénél alkalmazott savas katalizátorok eltávolítására vonatkozó kísérletek eredményeit foglaljuk össze. Az A, B, C és D betűkkel jelzett nyers poliéter poliolokban meghatározzuk a katalizátor és a poliolok és/vagy más, aktív hidrogénatomot tartalmazó vegyületek alkilénoxidokkal és/vagy epihalohidrinekkel savas katalizátorok, így foszforsav, alumínium-klorid vas(III)-klorid vagy ón(IV)-klorid jelenlétében végzett oxialkenilezésnél jelentkező mellékreakcióban képződő víz (E betűvel jelöljük) százalékos mennyiségét. Ezután a nyers poliéterpoliolhoz hozzáadjuk számított mennyiségben a semlegesítő vegyszer (G, H, I, J, K vagy L betűvel jelöljük) elbontásához szükséges vízmennyiséget. A semlegesítést különösen előnyösen 80—90 C°-on végezzük, amikor is folyamatos keverés közben a 10 kg súlyú nyers poliéterpoliolhoz (A, B, C vagy D jelzésű) valamilyen semlegesítő vegyszert (G-L) a II. táblázatban megadott mennyiségben hozzáadunk. A nyers poliéterpoliol és a semlegesítő vegyszer keverékét félórán át keverjük, majd a poliéterpoliol pH-értékét meghatározzuk, és ha nem megfelelő, akkor a keverékhez a pH 6 és 7,5 közé beállítására kis mennyiségben semlegesítő vegyszert vagy nyers savas poliéterpoliolt adunk. Az így kapott elegyet a 0,5-1,5 súly% mennyiségben hozzáadott derítőanyag (M, N vagy O betűvel jelöljük) beadagolása után 90—100 °C hőmérsékletre melegítjük, amikor is egyidejűleg vákuumban az illékony vegyületeket lehajtjuk. A keveréket ezután centrifugáljuk, előnyösen vákuumcentrifugában. A kapott színtelen, poliuretán-tisztaságú poliéterpoliol pH-értéke 6-7,5 (a táblázatban P betűvel jelöljük). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hidroxivegyületek alkilénoxidokkal és/vagy epihalohidrinekkel savas vagy lúgos katalizá-5 torok jelenlétében végzett addicionáltatása útján kapott poliéterpoliol elegyek tisztítására, azzal jellemezve, hogy a poliéterpoliol elegyet a benne maradt katalizátor és víz mennyiségére vonatkoztatva sztöchiometrikus mennyiségű katalizátor-eltávolító 10 egyben a vizet is megkötő anyaggal kezeljük 6,5 és 7,5 közötti pH-értékig 60 és 90 °C közötti hőmérsékleten végezzük, mimellett a savas katalizátorok, így alumínium-klorid, vas(III)-klorid, óntetraklorid eltávolítására nátrium-, kálium- vagy alumí-15 niumalkoholátot, előnyösen nátriurn-metilátot vagy -etilátot alkalmazunk, míg az alkalikus katalizátorok, így a kálium-, nátrium-, stroncium-hidroxid eltávolítására foszfor(III)-kloridot foszfor(V)-kloridot, foszfor (V)-oxi-trikloridot, tionil-kloridot, dikén-dikloridot, 20 szulfonil-kloridot, kénsavkloridot vagy ezek megfelelő brómszármazékait, vagy ecetsav-anhidridet, dimetilszulfátot vagy a savas dimetil-szulfát kálium- vagy nátriumsóját alkalmazzuk, majd semlegesítés után a képződött szervetlen sót a szűrletre vonatkoztatva 25 0,5 — 1,5 súly% mennyiségben vett derítőanyag jelenlétében ismert módon kiszűrjük vagy centrifugálás útján elkülönítjük, az illékony vegyületeket, így metanolt, etanolt, ecetsavat vagy kén-dioxidot ledesztilláljuk, és a terméket önmagában ismert módon 30 tercier fenol hozzáadásával stabilizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foszfor(III)-kloridot, foszfor(V)-kloridot, foszfor(V)-oxid-trikloridot, szul-35 fonil- kloridot vagy kénsavkloridot valamilyen közömbös illékony oldószerek, célszerűen benzollal, széntetra-kloriddal vagy metil-kloriddal készített oldatuk alakjában alkalmazzuk. A kiadásért felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-2226 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas