168407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxivegyületek oxialkenilezésével kapott reakcióelegyek tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 168407 Nemzetközi osztályozás /i\ Bejelentés napja: 1973. XII. 20. (11—174) Lengyelországi elsőbbsége: 1972. XII. 20. (159 676) Közzététel napja: 1975. XI. 28. Megjelent: 1977 II. 28. C 07 c 41/12 C 07 c 41/02 B^B^B^fc^'-' -uür ~^^É^H Bejelentés napja: 1973. XII. 20. (11—174) Lengyelországi elsőbbsége: 1972. XII. 20. (159 676) Közzététel napja: 1975. XI. 28. Megjelent: 1977 II. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1973. XII. 20. (11—174) Lengyelországi elsőbbsége: 1972. XII. 20. (159 676) Közzététel napja: 1975. XI. 28. Megjelent: 1977 II. 28. i. -" Feltalálók: SNIEZEK Tadeusz oki. vegyész, MONTEWSKI Wlodzimierz oki. vegyész, Kedzierzyn, Lengyelország Tulajdonos: Instytut Ciezkiej Sytezy Organicznej „Blachownia " Kedzierzyn, Lengyelország Eljárás hidroxivegyületek oxialkenilezésével kapott reakcióelegyek tisztítására 1 A találmány tárgya eljárás hidroxivegyületek oxialkenilezésével kapott reakcióelegyek tisztítására. Közelebbről a találmány hidroxivegyületek alkilénoxidokkal és/vagy epihalohidrinekkel savas vagy lúgos katalizátorok jelenlétében végzett addicionáltatása 5 útján kapott elegyek tisztítására vonatkozik. A poliuretánok előállításához használható poliéterpoliolok víztelenítésére és tisztítására ismert eljárások lényege abban áll, hogy a katalizátormaradékot szervetlen savakkal semlegesítik és csökkentett nyomáson JQ víztelenítik. így például az 1 411 380 sz. francia szabadalmi leírásból ismert eljárás szerint az alkilénoxidok és hidroxivegyületek lúgos katalizátorok jelenlétében végzett reakciója során nyert poliéterpoliolokat savak- 15 kai semlegesítik. Katalizátorként kálium-, nátriumvagy lítium-hidroxidot alkalmaznak. A reakcióterméket savakkal, így hangyasawal vagy triklór-ecetsawal végzett semlegesítéssel tisztítják. A semlegesítés termékeként keletkező csapadékot szűréssel távolítják 20 el. A 65 08 073 sz. holland szabadalmi bejelentés szerint 1000—6000 molekulasúlyú polihidroxipoliétereket állítanak elő glicerin és alkilénoxidok alkálifém-vegyületek jelenlétében végzett reagáltatása 25 útján. A kapott, bázikus jellegű poliéterpoliolokat savval végzett semlegesítéssel tisztítják a katalizátor nyomaitól, majd a kivált csapadékot szűréssel vagy centrifugálással elválasztják. Ezt követően a kapott terméket víztelenítik. A 30 víztelenítést különböző típusú desztillációs oszlopokban vagy olyan berendezésekben végzik, amelyekben a víztelenítendő folyadék filmje képződik. A víz eltávolítható továbbá azeotróp desztilláció útján is. Az említett eljárások ugyanakkor nem teszik lehetővé a termékek tökéletes víztelenítését, úgyhogy az ezekkel az eljárásokkal előállított termékek rendszerint mintegy 0,1—0,2 súly%-ban vizet tartalmaznak, továbbá a kiindulási elegyek sótartalma egy része is oldott állapotban visszamarad a termékben. Az említett eljárások megvalósításához bonyolult vákuumberendezésekre van szükség, tekintettel arra, hogy ha a poliolokat hosszabb időn át megemelt hőmérsékleten tartják, akkor a poliolok tulajdonságai romlanak. Számos felhasználási célhoz azonban szükséges, hogy a poliolban a víztartalom 0,1 súly% értéknél kisebb legyen és a poliol ne tartalmazzon nátrium- és káliumionokat. Ilyen mértékű víztelenítés azonban már csak vegyszerek felhasználásával érhető el, ahol a vegyszereket úgy szükséges megválasztani, hogy a poliol tisztaságát ne rontsák. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel poliéterpoliolok teljes mértékben vízteleníthetők és ugyanakkor a termékek a poliuretán előállításához szükséges mértékben tiszták. Azt találtuk, hogy a fentiekben említett követelmények teljesíthetők, ha a víztelenítéshez felhasznált vegyszerek víz jelenlétében gázfejlődés közben vagy bomlanak, vagy vízzel a reakcióközegben oldhatatlan és könnyen elválasztható csapadékot képeznek. 168407