168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására
168355 23 24 tottunk le. Az illékony komponensek a kilépő gáz klórozási hőmérsékletről 250 C°-ra hűtése következtében kondenzálódtak. A kihordott por, folyékony részecskék és kondenzált, illó komponensek 37c edényrészben gyűjtött 5 keverékét 39 vezetéken keresztül folyamatosan visszatápláltuk az örvényágyba. Ez, a lényegében nátriumalumínium-kloridból, áumíniumoxi-kloridból, szenes timföldszemcsékből álló, elválasztott és visszatáplált anyag a friss, betáplált, szénnel impregnált tim- 10 földnek 15 s%-át tette ki. Az ily módon visszatáplált anyagmennyiség az 1 reaktor exoterm reakcióágyában jelenlevő kokszozott timföld mennyiségéhez képest nagy volt. Abban az esetben, ha a leválasztott anyagot - 15 egyébként azonos körülmények között — nem tápláltuk vissza az ágyba, akkor hasonló alumíniumkloriddá történő klórkonverzió eléréséhez 710 C°-os örvényágy-hőmérsékletre volt szükség. Ez az eredmény meglepő, mert nem volt előre látható, hogy az 20 elválasztott (nátriumszennyezéseket magukban foglaló) komponensek ilyen nagy mennyiségének folyamatos visszatáplálása az exoterm reakció kivitelezésére ilyen jelentős hőfokhatással van. Úgy látszik, hogy a nátrium-alumínium-klorid és/vagy egyéb kom- 25 ponensek koncentrálódnak az 1 reaktor örvényágyába visszatáplált anyagban, ami serkenti a klórozási reakciót, valószínűleg azáltal, hogy pl. az örvényágy szemcseméret-eloszlásának befolyásolásával vagy pedig katalitikus hatás útján javítja a fluidizációt. 30 A 37 szaparátorból 42 vezetéken kilépő maradék távozó gázból lényegében tiszta alumínium-kloridot nyertünk ki. A reagált timföldre számított alumínium-klorid-kitermelés lényegesen nagyobb volt, mint abban az esetben, ha az elválasztott anyagokat 35 nem tápláltuk vissza az örvényágyba. 3. példa Az alábbi kiviteli példa korlátozás nélkül a találmány szerinti eljárás egyik foganatosítási módját 40 szemlélteti. Szénnel impregnált vagy kokszozott porózus timföld szemcséket klóroztunk magas hőmérsékleten majd a nyert gáz alakú reakció terméket — a kihordott szilárd és cseppfolyós részecskéktől és az alumínium- 45 klorid környezeti viszonyok közötti kondenzációs hőmérsékleténél magasabb hőmérsékleten kondenzálódó illékony komponensektől történő elválasztás céljából - oly módon kezeltük, hogy egy aránylag tiszta — lényegében csak dumínium-kloridot, szén- 50 dioxidot és szén-monoxidot, valamint nyomnyi mennyiségű egyéb szennyezéseket, pl. klórt, sósavat, foszgént szén-tetrakloridot és hasonlókat tartalmazó — gázelegyet kapjunk. Ezt az aránylag tiszta gázelegyet a 2. ábra szerinti 55 54 deszublimáló- vagy kondenzálókamrába vezettük a 61 szigetelt betáplálónyüáson kb. 25 m3 /óra sebességgel. Az 54 kondenzálókamra átlagosan kb. 40,8 kg aránylag tiszta, 0,04—0,15 mm szemcseméretű szilárd alumínium-klorid-szemcsét tartalmazott örvényágy 60 formájában, melyet az 58 gázelosztón át 65 vezetéken függőlegesen bevezetett fluidizáló gázzal (száraz levegővel) tartottunk örvénylésben. Az 56 hőcserélőt 20 C°-os víz áramoltatásával hűtöttük oly módon, hogy az 53 betápláló vezetékerKÍ65 bevezetett átlagosan 200 C°-os gázt 60 C"-ra hűtöttük az örvényágy aránylag tiszta alumínium-klorid szemcséi között. A lehűtött, gáz alakú alumínium-klorid szilárd, nagyobb szemcsékké növekedő gócokat képezett és/vagy lerakódott az örvényágy már jelenlevő szilárd szemcséire. Amint az alumínium-klorid szemcséi megnőttek, azokat a 62 kilépő nyíláson át a fent említett szemcseméret-eloszlásban folyamatosan eltávolítottuk. A leírásban megadott körülmények között sem a hőszigetelt betápláló nyílásnál, sem a kamra érintkező felületein — így kamrafalakon és hűtőfelületeken — nem rakódott le jelentős vagy nehézséget okozó mennyiségű kondenzálódott alumínium-klorid. Az 54 kondenzálókamrából távozó véggázt 67 szűrőberendezésen vezettük át és a leválasztott, alumínium-kloridot tartalmazó szilárd anyagot és port közvetlenül visszavezettük az örvényágyba. Ez a véggáz elsősorban szén-dioxidot, szén-monoxidot és nyomnyi mennyiségű el nem reagált klórral, sósavval, foszgénnel, szén-tetrakloriddal és hasonlókkal szenynyezett levegőt tartalmazott. A 62 kilépőnyíláson át 32,6 kg/óra sebességgel kinyert dumínium-klorid aránylag finom, szilárd, lebenyes szerkezetű, gömbszerű szemcsékből álló termék volt, melynek kötött oxigén szennyezőanyagtartalma 0,3 s%-nál kisebb volt, igen kis (nyomnyi) mennyiségű adszorbeált szén-dioxidot és foszgént tartalmazott, szemcseméret-eloszlása az alábbi volt: 0,40 mm (visszamaradt) 38% 0,15 mm 22% átment 40% fajsúlya pedig 1,4-1,7 kg/liter. 4. példa Az alábbi kiviteli példa korlátozó jelleg nélkül a találmány szerinti eljárás egyik foganatosítási módját szemlélteti. Bayer-féle eljárással előállított, lényegében tiszta, némi nátriummal szennyezett, 0,07—0,15 mm szemcseméretű, nagy fajlagos felületű, 0,5 s%-nál kevesebb vasat-, szilíciumot és titánt, valamint kb. 0,25 s% Na2 O-ban számított nátriumot tartalmazó, 850 C°-on előkalcinált timföldből nyert, kb. 3 s%-nál kisebb alfa-alumínium-oxid tartalmú, kb. 5 s% izzítási veszteségű és 100 m2 /g fajlagos felületű'kalcinált timföldet szénnel impregnáltunk. Az így nyert kb. 18 s% átlagos széntartalmú és 0,5 s%-nál kisebb hidrogéntartalmú timföldet a 34 vezetéken át az 1. ábra szerinti, zárt rendszerű klórozó berendezés 1 örvényágyas reaktorába tápláltuk. A fentiek szerinti, nátriummal szennyezett, kokszozott szénnel bevont vagy szénnel impregnált porózus, szemcsés timföldet kb. 20 C°-on tápláltuk az 1 reaktorba a 2 gázelosztón fölfelé bevezetett száraz klórgázzal való klórozás céljából. A kb. 20 C°-os klórt olyan sebességgel vezettük be, hogy az a kokszozott timföldszemcséket fluidizálta, azokkal reakcióba lépett. A klór és a reaktorba táplált kokszozott timföld súlyaránya 1 :0,55 volt. A klórgáz és kokszozott timföldszemcsék közötti reakció exoterm hőszínezetű volt és a reakcióhőmérséklet kb. 690-740 °C. A gáz alakú reakciótermék 33 kilépőcsonkon át 35 indirekt hőcserélőbe lépett, amelyet Dowtherm hűtőfolyadékkal hűtöttünk oly módon, hogy az a' 12
