168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására
168355 3 4 A találmány egyik tárgya eljárás alumínium-klorid hatékony és gazdaságos termelésére szelektív összetételű, nátriummal szennyezett timföld széntartalmú redukálószer jelenlétében végzett klórozása útján, mely tágabb értelemben magában foglalja az alumínium-kloridot, szén-oxidokat, szilárd részecskéket és kondenzálható illékony alkotórészeket - mint nátrium-alumínium-kloridot — tartalmazó forró, gáz alakú reakciótermék egyes alkotórészeinek elválasztását és a reaktorba történő visszatáplálását. Szűkebb értelemben a találmány tárgya magában foglalja a forró, gáz alakú reakciótermék előre megszabott, alacsony hőfokra hűtését abból a célból, hogy nátrium-alumínium-klorid-tartalmának legalább egy részét szelektív módon kondenzáljuk, azt a benne levő szilárd részecskékkel a gáz halmazállapotú reakcióterméktől áramoltatható anyagáram alakjában elválasszuk, és annak legalább egy részét a klórozási reakció gyorsítása céljából a klórozó zónába visszavezessük, miáltal a klórozási reakcióhőmérséklet jelentős csökkentésére és az alumínium-klorid hozam növelésére van mód. A találmány egy másik tárgya röviden úgy írható le, hogy az eljárás és berendezés szelektív méretű és morfológiájú alumínium-klorid szemcsék hatékony és folyamatos kinyerésére timföld klórozásából eredő, alumínium-kloridot, klórt, foszgént és szén-monoxidot tartalmazó, egyéb szennyező anyagoktól lényegében mentes gáz alakú reakciótermékből, a gáz alakú alumínium-klorid direkt úton, önfeltöltő — előre megszabott, lényegében az alumínium-klorid dermedéspontjánál alacsonyabb hőmérsékleten tartott — örvényágyban végzett szublimálása útján. A találmány szerinti eljárás egyik előnye, hogy lehetővé teszi timföld - ezen belül nátriummal szennyezett timföldet tartalmazó nyersanyag - klórozásánál keletkező alumínium-klorid gazdaságos és hatékony kinyerését. További előnye, hogy lehetővé teszi a szelektív méretű és morfológiájú, általában lebenyes körvonalú, könnyen kezelhető és szóródó, az alumínium elektrolitikus előállítására alkalmas alumínium-klorid nagyüzemi termelését. A találmány további tárgya javított, hatékony és gazdaságos eljárás szelektív morfológiájú, nagy tisztaságú alumínium-klorid termelésére a nátriummal szennyezett timföld — pl. Bayer-féle vas, szilícium és titánszennyezéstől mentes timföld — klórozásánál keletkező forró, gáz alakú reakciótermékből a kondenzálható és egyéb szennyező anyag szelektív elválasztása útján, oly módon, hogy a gáz alakú reakcióelegy hőfokát a klórozási reakció hőfoka alatti és az alumínium-klorid kondenzációs hőfoka feletti hőfokra csökkentjük, majd" a maradék gázé légyből direkt deszublimálással a nagy tisztaságú, szelektív szerkezetű alumínium-kloridQt gazdaságos mennyiségben kinyerjük. Szűkebb értelemben a találmány magában foglal egy olyan eljárási lépést, mely egy gázhalmazállapotú hordozóban lényegében szennyezésmentes gáz alakú alumínium-kloridot szolgáltat oly módon, hogy a gáz alakú terméket először egy, a klórozás hőmérsékleténél alacsonyabb és az alumínium-klorid kondenzációs hőmérsékleténél magasabb, előre megszabott hőmérsékletre lehűtjük, miáltal a gáz alakú reakcióelegyben levő kondenzálható alkotórészek egy szelektív hányadát kondenzáljuk. Ezáltal lehetővé válik a gáz alakú alumínium-kloridban jelenlevő, a reakcióelegyből kihordott szilárd és folyékony halmazállapotú részecskéknek, valamint kondenzálható illékony alkotórészeknek, így nátrium-tartalmú 5 reakciótermékeknek az elválasztása. Az így nyert maradék gáz alakú reakcióterméket ezután előnyösen egy második hűtési lépéssel egy második, az elsőnél alacsonyabb, az alumínium-klorid kondenzációs hőmérsékleténél magasabb, előre megszabott hő-10 mérsékletre hűtjük az alumínium-kloridban még jelenlevő kondenzálható anyagok szelektív kondenzálása végett, majd egy második elválasztási lépésben a maradék kihordott részecskéktől és kondenzálódott alkotórészektől megtisztítjuk. A találmány szerinti 15 eljárással ily módon szolgáltatott, lehűtott gáz alakú reakciótermék klórt, foszgént, szén-monoxidot és lényegében szennyező anyagtól mentes gáz alakú alumínium-kloridot — mint kondenzálható alkotórészt tartalmaz. Nevezett alumínium-kloridot azután 20 előnyösen szelektív morfológiájú, nagy tisztaságú szemcsék alakjában egy előre megszabott — az alumínium-klorid dermedéspontjánál alacsonyabb — hőmérsékleten tartott önfeltöltő alumínium-kloridörvényágyban direkt deszublimálással nyerjük ki. 25 A találmány szerinti eljárás a klórozáshoz kiindulási anyagként timföldet és nem bauxitot használ. „Timföld" alatt a leírásban olyan A12 0 3 összetételű terméket értünk, melyet ásványából vontunk ki. A timföldet pl. a jól ismert Bayer-féle eljárással nyerjük, 30 melynek során a nyers bauxit-ásvány alumíniumtartalmát lúggal nátrium-aluminát alakjában szelektíven kioldjuk, a vas-, szilícium- és titánszennyezés oldhatatlan maradék alakjában visszamarad. Ezután a nyert oldatból a timföldet pl. Bayer-hidrát alakjában nyer-35 jük ki. A lúgos kezelés következtében azonban a Bayer-eljárással nyert timföld nátriumtartalmú anyagokkal, pl. szódával (Na2 0) szennyezett, ami a klórozás folyamán nátrium-alumínium-klorid és egyéb nátrium alapú szennyezőanyagok képződéséhez 40 vezet. Ha alumínium-klorid előállítása céljából a bauxit klórral végzett redukciója kivitelezésére szilárd szenet használnak, akkor egy komplex fázisjelenség megy végbe, melynek folyamán két szilárd anyag reagál egy 45 gázzal. Ha a szén pl. koksz alakjában a bauxit részecskéken eleve rajta van, akkor ez a reakció exoterm módon valamivel alacsonyabb hőmérsékleten megy végbe. A szokásos klórozási reakcióhoz használt széntar-50 talmú bauxitban gyakran van jelen nedvesség vagy egyéb hidrogéntartalmú anyag. Ezt eddig nem tartották lényegesnek, mert az ilyen hidrogén sósavvá alakul, a sósav pedig a jelenlevő vas-szennyezésekkel reagálhat. Ha azonban a gázalakká alumínium-klorid-55 tartalmú reakcióelegy utótisztítására van szükség, akkor az ilyen melléktermékek jelenléte a reakcióelegyben nemcsak nagy jelentőségű, de a képződött sósav a bauxitban jelenlevő vasszennyezések csökkentését teszi lehetővé, mert azok könnyen eltávolít-60 hatóvá tehetők. A találmány szerinti eljárás ezzel ellentétben olyan reagenseket használ, amelyek egyáltalán nem vagy csak minimális mennyiségben tartalmaznak hidrogént vagy hidrogéntartalmú vegyületeket. 65 Az 1. ábra a kokszolt vagy szénnel impregnált' 2