168350. lajstromszámú szabadalom • Eljárás AV290 antibiotikomok elkülönítésére
7 168350 8 Kísérlet száma A zagy pH-ja leválasztás előtt A szűrlet antibiotikum-aktivitása, % (A száraz szűrőlepány antibiotikum-aktivitása, % AV290 antibiotikum összesen, % 3.táblázat 1 2 3 4 5 1,6 7,3 55,3 62,6 1,8 6,4 71,6 78,0 2,0 6,1 92,8 98,9 2,2 6,9 83,3 90,2 2,4 10,1 64,2 74,3 4. példa AV290 antibiotikum leválasztása teljes fermentációs zagyból nátrium-laurilszulfáttal Félüzemi fermentorból 30 liter teljes fermentációs zagyot különítünk el (a zagy mikrobiológiai úton meghatározott antibiotikum-tartalma: 3740 7/ml). A zagyot 219 ml tömény kénsavval pH = 2,0 értékre savanyítjuk, majd 1 kg Dicalite 478 szűrési segédanyagot adunk hozzá. A zagyhoz keverés közben, lassú ütemben 240 g nátrium-laurilszulfát 3 liter vízzel készített oldatát adjuk. A szuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd a szilárd anyagot présszűrőn leszűrjük. A szűrőlepényt vákuumban 50 C°-on szárítjuk. 1978 g száraz anyagot kapunk, amely mikrobiológiai meghatározás alapján 4,72% antibiotikumot tartalmaz. Ez az antibiotikum-tartalom a teljes fermentációs zagy antibiotikum-tartalmára vonatkoztatva 83,2%-os elkülönítési foknak felel meg. 5. példa AV290 antibiotikum leválasztása teljes fermentációs zagyból nátrium-decilszulfáttal Rázott lombikban végzett tenyésztéssel kapott, 400 ml teljes fermentációs zagy (a zagy mikrobiológiai úton meghatározott antibiotikum-tartalma: 4590 7/ml) pH-ját 3,9 ml tömény kénsavval 2,0-ra állítjuk be, majd a zagyhoz 5 g Dicalite 478 szűrési segédanyagot adunk. A zagyhoz keverés közben, lassú ütemben 9,68 g Empicol 0137 (30,5%-os nátriumdecilszulfát oldat, az Albright and Wilson Chemicals Ltd. cég gyártmánya) 50 ml végtérfogatú vizes oldatát adjuk. A zagyot 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd a szilárd anyagot vákuumban leszűrjük. A szűrőlepényt vákuumban 50 C°-on szárítjuk. 20,2 g száraz terméket kapunk, amely mikrobiológiai meghatározás szerint 9,14% antibiotikumot tartalmaz. Ez az érték a teljes fermentációs zagy antibiotikum-tartalmára vonatkoztatva 100,5%-os elkülönítési foknak felel meg. 6. példa AV290 antibiotikum leválasztása teljes fermentációs zagyból nátrium-cetilszulfát és nátrium-oleilszulfát elegyével Rázott lombikban végzett tenyésztéssel kapott, 400 ml teljes fermentációs zagyot (a zagy mikrobiológiai úton meghatározott antibiotikum-tartalma 4590 15 7/ml) 3,9 ml tömény kénsawal pH = 2,0 értékre savanyítunk, majd a zagyhoz 5 g Dicalite 478 szűrési segédanyagot adunk. A zagyhoz keverés közben, lassú ütemben 13,51 g Empicol CHC 30 (30% nátriumcetilszulfát - nátrium-oleilszulfát elegyet tartalmazó 20 pép, az Albright and Wilson Chemicals Ltd. cég gyártmánya) vízzel készített, 50 ml térfogatú diszperzióját adjuk, A szuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd a szilárd anyagot vákuumban leszűrjük, és a szűrőlepényt vákuumban 50 C°-on 25 szárítjuk. 24,0 g száraz anyagot kapunk, amely mikrobiológiai meghatározás szerint 8,08% antibiotikumot tartalmaz. Ez az érték a kiindulási zagy antibiotikum-tartalmára vonatkoztatva 105,6%-os elkülönítési foknak felel meg. 30 Szabadalmi igénypontok 35 1. Eljárás AV290 antibiotikum elkülönítésére alkilszulfát-komplex formájában AV290 antibiotikumot tartalmazó teljes fermentációs zagyból, azzal jellemezve, hogy a teljes fermentációs zagyot derítjük, a kapott fermentlevet 1,9 és 2,1 közötti pH-értékre 40 savanyítjuk, a savas folyadékhoz valamely CH3 -(CH2) n -0-S0 2 -OM általános képletű komplexképző szert - ahol n értéke 9 és 17 közötti egész szám és M nátrium- vagy káliumatomot jelent — vagy azok keverékét adjuk, a kivált AV290 antibiotikum-45 alkilszulfát komplexet elkülönítjük, és a komplexet szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként nátrium-decilszulfátot alkalmazunk. 50 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként nátrium-laurilszulfátot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként 55 nátrium-cetilszulfát és nátrium-oleilszulfát elegyét alkalmazzuk. A kiadásért felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-2220 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes György igazgató
