168286. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos szuszpenziós eljárás aromás polikarbonsavak előállítására

15 168286 16 általában 0,01-10, előnyösen 0,1-2 óra között van. A fémoxidos szuszpenzióban jelenlevő szerves diszpergálószer mennyisége a reakciózónában a szuszpenzió összsúlyára számítva 10—99,9 súly%, 5 előnyösen 40-99,5 súly%. A szerves diszpergálószerben diszpergált elhasználódott fémkatalizátor regenerálása előtt a szerves diszpergálószer szuszpenzióban levő koncentrációját úgy állítjuk be, hogy ezek a koncentrációértékek 10 megfeleljenek az elválasztási művelethez, amely ülepítésből, ciklonleválasztásból, szűrésből vagy centrifugálásból áll. Ennek megfelelően a fémoxid részecskéknek a diszpergálószerben képzett diszperzióját — amely a diszperzió vízzel való hirtelen 15 lehűtésénél képződik - úgy állítjuk elő, hogy a szuszpenziót egy ciklonba átvezetjük, ahol például a szerves diszpergálószer 80%-át mint felülúszó fázist, elválasztjuk és közvetlenül visszavezetjük a diszproporcionáló reaktorba, vagy más feldolgozási 20 műveletbe. A ciklon fenéktermékében a diszpergálószerben eloszlódva magas koncentrációban fémoxidrészecskék vannak jelen, amelyeket a katalizátor regenerálási lépésbe átvezetünk, ahol a fémoxidot átalakítjuk az aromás karbonsav megfelelő 25 fémsójává. A szerves diszpergálószer főtömegét így a katalizátor regenerálási lépésbe nem szükséges bevezetni. A következő példában a találmány szerinti eljárás egyik kiviteli módját közelebbről mutatjuk 30 be: A következő példában közölt anyagmérleg az ábrán bemutatott gyártási folyamatra vonatkozik és az egyes reakciókomponensek áramlását szemlélteti 35 az ábrán feltüntetett különböző szintézisvezetékeken. A műveleti körülményeket az egyes lépésekben az előbbi értékek szerint szabályozzuk. Komponensek Anyagáramok kg/óra 41 18 16 26 (1) benzoesav (2) káliumbenzoát (3) tereftálsav (4) benzol (5) dikáliumtereftalát (6) víz (7) széndioxid (8) terfenil (9) cinkbenzoát (10) cinkoxid 31 200 29 500 1815 2 270 3 900 44 000 - 19 450 - 34 200 4 990 - 88 400 88 400 40 45 50 20 27 39 37 28 29 (5) - 4 990 (6)11350 77 000 10 900 (7) - - -(8) - - -(9) - -(10) -- 4 990 453 31 800 45 300 30 23 25 40 4 2 0) - 1 815 - 1815 — (2) (3) (4) -- 43 100 - 43 100 (2) (3) (4) -_ — _ _ — (5) - 4 990 -- 4 990 — (6) 49 900 9 060 4 530 4 530 — (7) - -— — 453 (8) (9) (10) 45 300 45 300 - 45 300 -(8) (9) (10) _ — — _ _ 31 32 33 (1) - - 1815 - 1 815 1 815 (2) - - 3 900 (3) - -(4) - 9 550 - 3 900 3 900 (2) - - 3 900 (3) - -(4) - 9 550 (5) - - 34 200 - 34 200 34 200 (6) - -101 000 101 000 90 600 (7) - 453 _ _ _ (8)7 940 -53 400 - 53 400 (9)2 000 -. - ' -(10) - - 548 548 548 34 35 10 12 36 38 (1) (2) (3) (4) (5) (6)1 (7) (8)7 (9) (10) 1 635 360 2 270 3 630 940 - 7 940 - 537 537 3 630 3 630 - 7 940 - 2 170 - 7 940 - 2 170 20 27 39 37 (1) 453 1 815 (2) 706 43 100 (3) 19 450 (4) 408 45 860 45 - 19 450 A fenti adatok a találmány szerinti reakció- rendszerben az egyes reakciókomponensek áram- 55 lását szemléltetik. Ezek az adatok egyébként azt is bizonyítják, hogy a reakciórendszer igen hatásos - tereftálsavnak benzoesavból történő előállítására a - felhasznált káliumvegyületek, továbbá a felhasznált — cinkkatalizátor visszanyerésével és visszavezetésével, 29 60 megjegyezve azt, hogy az egyes anyagáramokat :— szuszpenzióban vezetjük. - 1 815 A 23 és 24 vezetéken áthaladó anyagáramokból -43 100 megállapítható, hogy a 23 vezetéken 45 300 kg/h terfenil, míg a 34 vezetéken 7 940 kg/h terfenil - - 65 halad át, vagyis a reaktorból elfolyó terfenilt a 8 28