168286. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos szuszpenziós eljárás aromás polikarbonsavak előállítására

5 ibSzöb 6 g) az f) szerint kapott szűrletet betöményítjük, h) a g) szerint kapott betöményített maradékhoz a diszproporcionálási reakciónál alkalmazott folyékony diszpergálószert hozzáadjuk és így a vízmentes diszpergálószerből és az előbbi karbonsav alkálifémsójából álló vízmentes szuszpenziót készítünk, i) a h) szerint kapott szuszpenziót az a) és b) műveleti lépésekbe visszavezetjük, j) mimellett a d) műveleti lépésben kapott kimerült diszproporcionáló katalizátorból az alkalmazott diszpergálószerben szuszpenziót készítünk, k) a j) szerint kapott szuszpenzióhoz az aromás karbonsavat hozzáadjuk és reagáltatjuk, 1) a k) szerint kapott regenerált katalizátort tartalmazó szuszpenziót a b) műveleti lépésbe visszavezetjük. A találmány szerinti eljárás egyik jellemző vonása az, hogy az aromás karbonsav alkálifémsójának aromás polikarbonsawá történő átalakítását szuszpenziós rendszerben végezzük. A szilárd reagenseket és a katalizátort valamely közömbös szerves diszpergálószerben diszpergáljuk, így szuszpenziót képzünk, amelyet ezt követően diszproporcionálódásnak vetünk alá megfelelő körülmények között. A szilárd reagensekből a szerves diszpergálószerben képzett szuszpenzió megkönnyíti az anyag kezelését, keverését és javítja a hővezetési tulajdonságokat. Ezenkívül a képződött szilárd termék nem olvadékállapotban van, hanem a szerves diszpergálószerben finomeloszlású részecskék alakjában szállítható, amelyből a termék könnyen eltávolítható. A találmány szerinti eljárás tehát aromás karbonsavak alkálifémsóinak olyan aromás polikarbonsavakká történő átalakítását teszi lehetővé, amelyek legalább még egy karboxilcsoportot tartalmaznak. Az eljárásnál az aromás karbonsav alkálifémsójának szuszpenzióját, a diszproporcionáló katalizátort és egy inert magas forráspontú szerves diszpergálószert megemelt hőmérsékleten melegítjük, célszerűen széndioxid atmoszférában, és így a kívánt polikarbonsavat képezzük. A találmány szerinti eljárás másik jellemző vonása, hogy az aromás karbonsav szilárd fémsójának folyékony diszpergálószerben képzett szuszpenzióját közvetlenül állítjuk elő ugyanazon fémsó vizes oldatából. Ugy járunk el tehát, hogy a fémsó vizes oldatát egy keverési zónában egy folyékony diszpergálószerrel érintkeztetjük, ahol az oldatot és a diszpergálószert egyenletesen elkeverjük, és így az oldatból és a diszpergálószerből egy keveréket képzünk. Ezt a keveréket bepárlózónába visszük, ahol kellő hőközléssel a teljes jelenlevő vizet elpárologtatjuk, és az így kapott szuszpenzió a karbonsav szilárd fémsójának a folyékony diszpergálószerben képzett szuszpenziójából áll. Az így kapott szuszpenziót ezután más alkalmazási célokra a bepárlózónából eltávolítjuk. A diszpergálószerben szuszpendált aromás karbonsav alkálifémsója előnyösen alkalmazható aromás polikarbonsavak előállítására, ahol az előállítási aromás karbonsav alkálifémsójából kiindulva diszproporcionálódás útján történik. Ilyen alkalmazásnál a szilárd alkálifémsó a kiindulóanyag, amelyet a diszproporcionáló reakcióban átalakítunk és a reakciót szuszpenziós közegben végezzük. A diszproporcionálási reakcióban alkalmazott diszpers gálószer alkalmas közeg arra, hogy az oldatban levő alkálifémsót szuszpenzióvá alakítsuk át, amely így szuszpenzió alakban a diszproporcionáló reaktorba visszavezethető. Ennek megfelelően a teljes előállítási ciklus, beleértve a diszproporcionáló iQ reakciót, az aromás polikarbonsavas só előzetes kinyerését a diszproporcionálódás reakciótermékéből (ahol az aromás polikarbonsavas só vizes fázisban és az elhasználódott diszproporcionálódási reakciókatalizátor szeryes fázisban van), a cseréje bomlásos reakciót és az alkálifémsó tartalmú oldat átalakítását a fenti szuszpenzióvá, teljes mértékben folyékony közegben végezhetjük. Az eljárás során tehát egyetlen műveleti szakaszban sem szükséges a résztvevő anyagokat szilárd halmazállapotban ke-2Q zelni, jóllehet például az alkálifémsó oldott állapotból szilárd halmazállapotúvá alakul át a reakció folyamán. A találmány szerinti javított diszproporcionáló eljárást közelebbről tehát azzal jellemezhetjük, ->s

hogy valamely aromás karbonsav alkálifém sóját legalább egy további karboxilcsoportot tartalmazó aromás polikarbonsav sójává alakítjuk át akként, hogy az aromás karbonsav alkálifémsóját, a diszproporcionáló katalizátort és egy inert, magas forrás-3f, pontú szerves diszpergálószert tartalmazó szuszpenziót megemelt hőmérsékleten, előnyösen gáz alakú széndioxid jelenlétében melegítünk, és így a kívánt polikarbonsavas sót képezzük. A diszproporcionálódási reakcióból származó elfolyó termék 35

egy szuszpenzió, amely a kívánt aromás polikarbonsavas sót, az elhasználódott diszproporcionáló katalizátort és a diszpergálószert tartalmazza. A diszproporcionáló reaktorban kapott szuszpenziót ezután egy elválasztó zónába visszük át, ahol vízzel 4P hozzuk érintkezésbe és így két folyékony fázist képzünk. Az egyik folyékony fázis az elhasznált diszproporcionáló katalizátort tartalmazza a diszpergálószerben, a másik pedig a kívánt aromás polikarbonsavas só vizes oldatából áll. A két 45 folyékony fázis könnyen elválasztható például dekantálás útján. A kívánt aromás polikarbonsavas só vizes oldatát vezetjük be a cserebomlásos reakció lefolytatására alkalmas reaktorba, amelyet az előzőkben alkalmaztunk aromás karbonsavak gyár-50 tására és ahol az aromás karbonsav alkálifémsóját ezt követően regeneráltuk. A találmány szerinti eljárás egyes műveleteinek kivitelezésénél a fémoxidnak az aromás karbonsav 55 megfelelő fémsójává történő átalakítását előnyösen szuszpenziós közegben végezzük. A szilárd fémoxidot ennek megfelelően valamely inert szerves diszpergálószerben diszpergálva szuszpenziót képzünk, ezt a szuszpenziót a reakciózónában egy 60 aromás karbonsavval megemelt hőmérsékleten reagáltatjuk, míg a fémoxid az aromás karbonsav megfelelő fémsójává alakul át. E reakció során egy második szuszpenzió képződik, amely az aromás karbonsav szilárd fémsójából és egy szerves disz-65 pergálószerből áll. 3