168216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehezengyulladó poliaciloxál-amidaizon szálak és fonalak előállítására
168216 1. táblázat folytatása Példa Fémvegyület Oldószer Konc. súly% Idő óra Felvett fémmennyiség, súly% A szál tulajdonságai a DIN 53 906 szerint 4 ZnCl2 2n NH4OH 10 48 21,5 nem gyulladó 5 ZnCl2 2n NH4OH 20 64 36,2 nem gyulladó 6 ZnCl2 2n NH4OH 23 0,75 5,1 nem gyulladó 7 CdCl2 2n NH4OH 2a 72 49,0 nem gyulladó 8 3CdS04 -8H 2 0 2n NH4OH 20 48 29,4 nem gyulladó 9 Ba(OH)2 víz telített 24 15,5 nem gyulladó 10 BaCl2 • 2H 2 0 2n NH4OH 10 29 12,5 nem gyulladó 11 CaO víz telített 24 12 nem gyulladó 12 CaCl2 2n NH4OH 16 0,5 6,1 nem gyulladó 13 Sr(OH)2 víz telített 29 11,8 nem gyulladó 14 TaCl5 DMF 5 48 5,4 nem gyulladó 14a SbClj DMF 5 2. táblázat 48 9,7 nem gyulladó Példa Fémvegyület Oldószer Konc. súly% Idő óra Felvett fémmennyiség, súly% A szál tulajdonságai a DIN 53 906 szerint 15 ZnCl2 2n NH4OH 16 3 CdS04 • 8H 2 0 2 n NH4OH 10 10 24 24 21,7 27,5 nem gyulladó nem gyulladó 17. példa 3,86 g (19mMól) tereftálsavkloridot és 2,9 g (19mMól) fumársavkloridot 750 ml vízmentes hexánban oldunk. Erős kevertetés közben (2800 50 fordulat/perc) a savklorid-oldatot 4,4 g (38 mMól) oxálsav-biszamidrazon, 6,39 g (76 mMól) nátriumhidrogénkarbonát és 112 g nátriumklorid 750 ml vízzel készült oldatához adjuk, és a reakcióelegyet vízhűtés közben 25 percig erősen kevertetjük. A 55 kivált polimert centrifugáljuk, többször mossuk vízzel, végül pedig metanollal. A nedves, duzzadt szűrőpogácsát oktánban szuszpendáljuk, és azeotrop desztillációval eltávolítjuk a mosófolyadékot. Végül a polimert szűrjük, és vákuumban 60C°-on szá- 6C rítjuk. A polimer redukált viszkozitása, T?red = 2,4 (a méréshez 1 g polimer 100 ml 10%-os káliumhidroxiddal készült, 20C°-os oldatát használtuk). Az ilyen módon kapott keverékkondenzátumból egy nagyobb mennyiséget oldunk fel 6%-os vizes 6S káhumhidroxid-oldatban, úgy, hogy 8%-os polimer-oldatot nyerjünk. A polimer-oldatot szűrjük, levegőmentesítjük és 90/90 méretű fonófejen keresztül 30%-os vizes ammóniumszulfát-oldatban felfonjuk. Az előállított szálakat mossuk, szárítjuk és hurkolt kelmévé dolgozzuk fel, amelyet 6 órán át kezelünk vizes, ammóniás, 0,15moláros cinkklorid-oldattal, majd mossuk és megszárítjuk. A fémfelvétel 20,7 súly%. A gyulladási hajlam meghatározását a DIN 53 906 szabvány előírásai szerint végeztük. A hurkolt kelme nem gyulladó tulajdonságúnak bizonyult. 18. példa Aviválás nélküli politereftaloiloxálamidrazon végtelen fonalat 15 órán át áztattunk egy olyan kezelő oldatban, amely 25 g kristályos cink-4
