168216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehezengyulladó poliaciloxál-amidaizon szálak és fonalak előállítására

168216 3 tereftaloilkloridnak, illetve lümároükloridnak oxál savbiszamidrazonnal történő reagáltatása útján állíthatók elő. Ismeretesek a 0,2-5,4 redukált viszkozitású politereftaloü- és polifumároüoxálamidrazonok. A találmány szerinti eljárásnál nagyobb molekulasúlyú polimerekből készült szálak és fonalak is alkalmazhatók. Nem okvetlenül szükséges tiszta politereftaloiloxilamidrazonból vagy tiszta polifumároaoxékmúdrazonból készült szálakat és fonalakat alkalmazni, bár ez az eljárás a legelő nyösebb. Ugy is eljárhatunk, hogy savkomponensként mind téreftaloil- mind pedig fumároilmaradékot tartalmazó poliaciloxálamidrazonokból készített szálakat és fonalakat használunk. Ezeknek a kopoliaciloxálamidrazonoknak az előállítása az 54 747 sz. luxemburgi szabadalmi leírásban van ismertetve s oly módon készülnek, hogy tereftaloil-és fumáróilkloridot oxálsavbiszamidrazonnal reagáltatnak. De olyan szálakat és fonalakat is használhatunk, melyek mindkét polimert tartalmazzák. A találmány szerinti eljárás azt is lehetővé teszi, hogy olyan politereftaloü- vagy polifumároiloxálamidrazonokból készült szálakat és fonalakat használjunk, amelyek a téreftaloil, illetve fumároilmaradékokon kívül kisebb mennyiségben más savmaradékokat is tartalmaznak. A találmány szerinti eljáráshoz alkalmas fémvegyületek a cink, ón, kadmium, bárium, stroncium, kalcium, antimon és tantál fémek szervetlen és szerves sói és komplex vegyületei. A politereftaloü- illetve polifumároiloxálamidrazonok kezeléséhez e fémvegyületeket vízben, híg vizes lúgokban vagy savakban, valamint szerves oldószerekben, így például metanolban, etanolban, dimetüszulfoxidban, hexametilfoszforsavtriamidban, szulfolánban, tetrametilkarbamidban, dimetilformamidban, piridinben és más aminokban, valamint speciális esetekben klórozott szénhidrogénekben észterekben és ketonokban oldjuk. A fémvegyületek fenti oldószerek keverékeiben oldva is használhatók. A találmány szerinti eljárás kivitelezéséhez különösen alkalmasak az alábbi oldatok: Ónvegyületek oldatai Vizes ón(II)klorid-oldatok Etanolos ón(II)klorid-oldatok Cinkvegyületek oldatai Cinklorid 2N ammóniumhidroxidos oldatai Kadmiumvegyületek oldatai Kadmiumszulfát 2N ammóiHumhidioxidos oldatai Báriumvegyületek oldatai Vizes báriumhidroxid-oldatok Vizes, ammóniás báriumklorid-oldatok Stronciumvegyületek oldatai Vizes stronciuntíiidroxid-oldatok Vizes, ammóniás stransiumidorid-old&tafc Kalciumvegyületek oldatai 5 Vizes kalciumhidroxid-oldatok Vizes, ammóniás kalciumklorid-oldatok Antimonvegyületek oldatai 10 Dimetilformamidos antimontriklorid-oldatok Borkősavas antimon(III)klorid-oldatok Tantálvegyületek oldatai 15 Dimetüformamidos tantál(V)klorid-oldatok. A találmány szerinti eljáráshoz előnyösen telített vagy nagykoncentrációjú oldatokat használunk, de hígított oldatok is alkalmazhatók. Az oldatok 20 célszerűen szobahőmérsékletűek, de magasabb hőmérsékletű oldatokat is használhatunk. A poliaciloxálamidrazonból készült szálaknak és fonalaknak a fémvegyületek oldataival való kezelését például úgy végezhetjük, hogy a szálakat és 25 fonalakat a fémvegyület oldatát tartalmazó kádba merítjük. A szálakat például lazán, vagy mint cérnát motring-alakban meríthetjük a kezelőkádba. A poliaciloxálamidrazon-fonalakat . csévére tekercselve, megfelelő nyomással működő csévemosóban 30 is kitehetjük a fémvegyületek hatásának. A szálaknak és fonalaknak a fémvegyületek oldataival végzett kezelése során a szálat vagy fonalat képező politereftaloü- ületve polifumároiloxálamidrazon a fémvegyülettel kémiai úton reagál. 35 Eközben a poliaciloxálamidrazon a megfelelő fémet feltehetőleg komplex alakban vagy enolát alakjában megköti. A reakciósebesség és a felvett fém mennyisége több faktortól függ. A fémfelvétel sebessége töb-40 bek között függ a poliaciloxálamidrazon fajtájától, a jelenlevő fémtől, a fémvegyülettől, annak koncentrációjától az oldatban, az oldószertől, illetve az oldószerkeveréktől, az oldat hőmérsékletétől és pH-értékétől. A szál a kezelés során addig vesz fel 45 fémet az oldatból, míg a megfelelő poliacüoxálamidrazon telítettségi határát eléri. Egy bizonyos fémtartalommal rendelkező politereftáloil- ületve polifumároilexálamidrazon előállításához kiváltképpen alkalmas eljárási mód, a szükséges reak-50 cióidő egyszerű kísérletsorozattal könnyen megállapítható. A találmány szerinti eljárással készült nehezen gyulladó szálak és fonalak egy másik, kevésbé előnyös eljárással is előállíthatók. Ilyenkor nem a 55 kész szálak vagy fonalak képezik a kiindulási anyagot, hanem a poliaciloxálamidrazonok lúgos oldatai. Ezeket az oldatokat olyan fürdőben fonjuk fel, amely a szálkészítéshez szükséges savakon és/vagy sókon kívül az oldott fémvegyületet is 60 tartalmazza. Ebben az esetben a poliaciloxálamidrazon-szálak kezelése már előállításuk alatt megtörténik. A találmány szerinti eljárással készült szálak és fonalak annál nehezebben gyulladó tulajdonságúak, 65 minél több fémet tartalmaznak. Azok a szálak és