168198. lajstromszámú szabadalom • Kinoxalin-vegyületeket tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyagok előállítására

7 168198 8 aktiv anyagokként például a „McCutcheon's Detergents and Emulsifiers Annual" (Allured Publ. Corp., Ridgewood, New Yersey) és a Sisley és Wood: „Encyclopedia of Surface Active Agents" (Chemical Publ. Co., Inc., New York, 1964) c. 5 szakkönyvekben felsorolt szereket alkalmazhatjuk. A készítményekhez kívánt esetben kis mennyiségű habzás-, koaguláció- vagy korróziógátló anyagot vagy antimikróbás szert is adhatunk. Előnyösen az U. S. Environmental Protection Agency által 10 elfogadott segédanyagokat használjuk fel. A fungicid készítményeket önmagában ismert módszerekkel állítjuk elő. A finom szilárd készítményeket például keveréssel vagy őrléssel készít- 15 hetjük, őrlőberendezésként például kalapácsos vagy fluidizációs őrlőt használhatunk. A szuszpenziókat nedves őrléssel állíthatjuk elő (lásd a 3 060 084 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást). A granulátumokat és pasztillákat agglomerációs 20 módszerekkel készíthetjük, eljárhatunk azonban úgy is, hogy a hatóanyagot előre elkészített granulátumok vagy pasztillák felületére permetezzük, (lásd például J. E. Browing: „Agglomeration", Chemical Engineering, 1967 december 25 4, 147. és következő oldalak, és ,.Perry's Chemical Engineer's Handbook'; 4. kiadás, McGraw-Hill, N. Y., 1963, 8-59. oldal). A készítmények előállításáról továbbá a 3 567 834 és 3 560 616 sz. Amerikai Egyesült Ál- 30 lamok-beli szabadalmi leírás, valamint a „Fungicides" c. szakkönyv (Academic Press, New York, 1967) I. kötetének 6., „Formulation" c. fejezete ad útmutatást. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül 35 az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 3. táblázat folytatása 1. példa 5,0 súlyrész 6-klór-2,3-diamino-kinoxalin, 75 súlyrész tetrahidrofurán és 15 súlyrész propionsavanhidrid elegyét éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet szűrjük, a szűrőlepériyt n-butil-kloriddal mossuk, és szárítjuk. 3,7 súlyrész sárga szilárd anyagot kapunk, amelyet tetrahidrofuránból átkristályosítunk. Halványsárga, kristályos, 300,5-302,5 C -on olvadó 3 -amino-6-klór-2-propionamido-kinoxalint kapunk. A fenti eljárással állítjuk elő a 3. táblázatban felsorolt vegyületeket a megfelelő kiindulási anyagokból. 3. táblázat Az R2 Rí R2 csoport O. p. C° kapcsolódása metil- H 319 (bomlás) n-butil-. Cl 6 224-228 ciklobutil- Cl 6 145-147 40 45 50 60 AzR2 Rí R2 csopor kapcso lódása t O.p.C0 ciklopentil-Cl 6 194-196 ciklohexil-Cl 6 240-242 allil-Cl 6 94-134 (bomlás) izopropenil-Cl 6 130-160 (bomlás) etil-Br 6 290 (bomlás) etil-Cl 6 300,5-302,5 2. példa Nedvesíthető porkészítmény előállítása 3-Amino-6-klór-2-propionamido-kinoxalin 40 % Dioktil-nátrium-szulfoszukcinát 1,5% Nátrium-ligninszulfonát 3 ,% Kis viszkozitású metilcellulóz 1,5% Attapulgit 54 % A komponenseket alaposan összekeverjük, mikronizáló berendezésen 15 mikronnál kisebb átlagos szemcseméretre őröljük, ismét összekeverjük, 50-es ipari számozású szitán (száltávolság: 0,3 mm) szitáljuk, majd csomagoljuk. Hasonló eljárással állíthatunk elő nedvesíthető porkészítményt az egyéb hatóanyagokból is. 3. példa Vizes szuszpenzió előállítása 3-Amino-6-klór-2-propionamido-kinoxalin 25 % Hidráit attapulgit 3 % Nyers kalcium-ligninszulfonát 10 % Nátrium-dihidrogén-foszfát 0,5% Víz 61,5% A komponenseket golyós malomban vagy hengermalomban őröljük. A kész szuszpenzió 10 mikronnál kisebb szemcseméretű szilárd részecskéket 55 tartalmaz. 4. példa Olajos szuszpenzió előállítása' 2-Acetamido-3-amino-kinoxalin Polioxietilén-szorbit-hexaoleát 65 Alifás szénhidrogén-olaj 25% 5% 70% 4