168160. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszubsztituált N-(aminometilidén) tiol-(tiono)-foszfor-savésztereimideket tartalmazó inszekticid és akaricid szerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
13 168160 14 F) példa Tetranychus-próba (sàsztémikus hatás tartósságának kimutatása) Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgeátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel 0,025% hatóanyagtartalomra hígítjuk. 10 15 50-50 ml hatóanyagkészítménnyel babnövényeket (Phaseolus vulgáris) úgy locsolunk meg, hogy a hatóanyagkészítmény a babnövények benedvesítése nélkül a talajba szívódjék. A növények a hatóanyagot a talajból veszik fel, így kerül a levelekhez. 100 g száraz talajra számítva 12,5 mg hatóanyagot alkalmazunk. A táblázatban megadott időpontokon a növényeket fonóatkákkal (Tetranychus urtícae) fertőzzük. Háromnaponként meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy fonóatka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi 6. táblázatban adjuk meg. 6. táblázat Tartós hatás öntözés után: Tetranychus urtícae (rezisztens)/Phaseolus vulgaris Hatóanyag képletszáma Felhasznált mennyiség mg 6 hatóanyag/100 g száraz talaj 10 Pusztulás %-ban 13 nap után 17 24 27 (VI) (ismert) 12,5 35 35 0 (XXIV) (ismert) 12,5 95 95 95 83 0 (XXVI) 12,5 100 100 100 100 100 100 (XXV) 12,5 100 0,S-dimetil-tiolfoszforsavészter) mól) N,N-dietilformamid-dimeórán keresztül 120 C° hőmérutána csökkentett nyomáson nyhén melegítjük. 62,5 g (93%) N'-dietilaminometilidén)-tiolfoszapunk. ni* = 1,5218 1 40 45 .00 100 100 100 — 1. példa 12,5 100 0,S-dimetil-tiolfoszforsavészter) mól) N,N-dietilformamid-dimeórán keresztül 120 C° hőmérutána csökkentett nyomáson nyhén melegítjük. 62,5 g (93%) N'-dietilaminometilidén)-tiolfoszapunk. ni* = 1,5218 1 40 45 Képletszám Törésmutató 42 g (0,3 mól) amid és 55 g (0,4Í til-acetál elegyét 5 sékleten tartjuk, hosszabb időn át e 0,S-dimetil-N-(N', forsavészterimidet k 12,5 100 0,S-dimetil-tiolfoszforsavészter) mól) N,N-dietilformamid-dimeórán keresztül 120 C° hőmérutána csökkentett nyomáson nyhén melegítjük. 62,5 g (93%) N'-dietilaminometilidén)-tiolfoszapunk. ni* = 1,5218 1 40 45 (XXI) (XVI) (XV) (XII) n24 -nD -nD -n22 -nD -nL4 -1,5268 1,5133 1,5310 1,5229 2. példa (XIII) nè4 = 1,5178 40 g (0,2 mól) N-(0,S-dietil-tiolfoszforil)-iminohangyasavetilészter és 15 g (0,2 mól) dietilamin elegyét 2 órán át 40 C°-on keverjük, utána csökkentett nyomáson hosszabb időn át melegítjük. 40 g (89%) 0,S4ietU-N{N\N'-dietü-ammometihdén)-tiolfoszforsavészterimidet kapunk. nf)5= 1,5013. A példákban leírt módon eljárva az alábbi vegyületeket állítjuk elő: 50 55 60 (IX) (VII) (xxvn) (XXII) (XIX) (XXV) (XXVI) n24 -nD -n2S . nD -n22 . nD -n23 . n2í • nD • 1,5139 : 1,5148 : 1,5052 = 1,5331 = 1,5432 Képletszám Törésmutató 50 55 60 (IX) (VII) (xxvn) (XXII) (XIX) (XXV) (XXVI) n24 -nD -n2S . nD -n22 . nD -n23 . n2í • nD • = 1,5804 (XIV) nj? = 1,5417 50 55 60 (IX) (VII) (xxvn) (XXII) (XIX) (XXV) (XXVI) n24 -nD -n2S . nD -n22 . nD -n23 . n2í • nD • = 1,5432 (XI) ntf = 1,5308 65 (xxvni) n25 . nD • = 1,5428
