168158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú aluminiumklorid ipari gyártására alkalmas, szénnel impregnált timföld előállítására

168158 . 3 4 Ily módon a vas-, szilícium- és titán szennyezőanyagok oldhatatlan alakban maradnak vissza, a timföld pedig a lúgos oldatból, pl. „Bayer-hidrát" alakjában nyerhető ki. A nátronlúgos feltárással nyert Bayer-tímföldet nátrium - pl. Na2

0 - 5 szennyezi. Azt találtuk továbbá, hogy elektrolízis céljára különösen alkalmas, lebenyes szemcsemorfológiájú alumíniumklorid olyan kalcinált timföld klórozással nyerhető, amelyet a klórozást megelőzően szén- 10 hidrogének krakkolásából származó szénnel vagy koksszal impregnáltunk. A találmány tárgya javított eljárás nagytisztaságú alumíniumklorid ipari gyártására alkalmas, szénnel impregnált timföld előállítására, mely abban áll, 15 hogy nagy —legalább 10m2

/g— fajlagos felületű - legfeljebb 5 s% alfa-alumíniumoxid tartalmú, 0,08-0,35 mm szemcseméretű, legföljebb 0,5 s% összes vas-, szilícium- és titán tartalmú, legföljebb 1,0 s% Na2

O-ban számított nátriumtartalmú és 20 legföljebb 5,0 s% izzítási veszteségű - timföldszemcsékkel érintkeztetett krakkolható szénhidrogént egy első — előnyösen örvényágy — reakciózónában olyan hőfokon krakkóiunk, melyen a timföld alfa-alumíniumoxiddá alakulása számottevő 25 mértékben nem következik be, a krakkolással „in situ" képezett szenet a timföldszemcsékre választjuk le, ily módon szénnel impregnált vagy kokszosított szénbevonattal ellátott, nagy fajlagos felületű szemcsés timföldet, valamint hidrogént és 30 termikusan még krakkolható maradék szénhidrogént tartalmazó véggázt hozunk létre, a szénnel impregnált timföldszemcséket az első reakciózónából elvezetjük, az első reakciózóna véggázából a még krakkolható szénhidrogén-maradékot egy 35 második — előnyösen szintén örvényágy — reakciózónában az illó szénhidrogének kondenzálására alkalmas, csökkentett hőmérsékleten nagy fajlagos felületű timföldszemcsékre választjuk le, majd az ily módon előbevonatta] ellátott, felületén a mára- 40 dék, krakkolható szénhidrogént tartalmazó timföldet a második reakciózónából az első reakciózónába vezetjük és a szénhidrogén krakkolást tovább folytatjuk. A „termikus krakkolás" kifejezést itt minden olyan reakcióra értjük, melynek 45 folyamán valamely hőbontható szénhidrogénből magas hőmérsékleten a timföldre szenet választunk le. Előnyös, hogy a krakkolás csak minimális csökkenést okoz a kiindulási timföld fajlagos 50 felületében és a kapott, szénnel impregnált porózus timföldszemcsék végleges hidrogéntartalma a termék összes timföld, szén és hidrogéntartalmára számítva legfeljebb 0,5 s%, dacára annak, hogy a zárt rendszerben nagy hidrogénkoncentráció van 55 jelen. Közelebbről, az alkalmazott krakkolási hőmérsékleten a hőbontással képződött hidrogént olyan mértékben vezetjük el folyamatosan az első zónából - vagyis a krakkolás helyéről -, hogy a 60 szénnel impregnált, nagy fajlagos felületű timföld átlagos hidrogéntartalma 0,5 s%-nál kevesebb legyen. Másrészről abban az esetben, ha véletlenül a szénnel impregnált timföldszemcsék hidrogéntartalma túl nagy lenne, akkor a timföldszemcsék S5 száraz gázzal, pl. nitrogénnel vagy egyéb gázzal végzett öblítésével elegendő hidrogén fúvatható ki ahhoz, hogy a termék végső hidrogéntartalma nevezett 0,5 s%-nál kevesebb legyen. A kemoszorpcióval megkötött szénhidrogénből, szabad hidrogéngázból vagy egyéb vegyület alakjában kötött hidrogénből származó végső, átlagos hidrogéntartalom kis értéken tartása különösen kívánatos, mert ezzel csökkenthető a klórfogyasztás és a nemkívánt melléktermékek képződése, a timföld alumíniumkloriddá történő klórozása folyamán. Ezen túlmenően, az első zónában a timföldszemcsék felületén olyan mértékű a szénlerakódás, hogy nagyon reakcióképes, szénnel impregnált timföldszemcsék képződnek, melyeknek átlagos széntartalma kb. 15-24 s%, előnyösen 17-19 s% és ez teszi lehetővé azt, hogy a soronkövetkező klórozási reakciót exoterm körülmények között lehessen kivitelezni. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja abban áll, hogy a hőbontható folyékony szénhidrogén krakkolását és az így képzett szén „in situ" leválasztását az első zónában, a fentiekben leírt minőségű timföld előkezelt, örvényáramban tartott szemcséin végezzük úgy, hogy e szemcséket elég magas hőmérsékleten -célszerűen 750-1100 C°-on - tartjuk ahhoz, hogy a szénhidrogén a felületükkel érintkezve krakkolódjon, míg a maradék-, hőbontható szénhidrogén és egyéb eredetű szén leválasztását egy második zónában, jlyen timföldszemcsék hűtött örvényágyában, alacsonyabb, célszerűen 20 és 100 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. A hűtött ágyat előnyösen friss, nagy fajlagos felületű timföldszemcsék olyan mennyiségének hozzáadásával töltjük fel, mely megfelel a második zónából elvett és az első, fűtött örvényágyas zónába juttatott, előbevonattal ellátott és maradék, hőbontható szénhidrogénnel bevont timföldszemcsék mennyiségének. A friss, szemcsés timföldet az első zóna fűtött örvényágyából kinyert szénnel bevont timföld pótlása céljából tápláljuk be. A timföld első zónába történő betáplálását olyan helyen végezzük, ahol az ágy elég forró ahhoz, hogy az anyagot gyorsan a krakkolás hőfokára melegítse és ezzel meggátoljuk, hogy a szénhidrogének még hőbomlásuk előtt elpárologjanak. Ezen túlmenően annak a maradék véggáznak legalább egy részét, melyből a megmaradt hőbontható szénhidrogént a második zónában a timföldszemcsékre választottuk le, kinyerhetjük a második zónából és azt vagy az első zónába vagy/és a második zónába táplálhatjuk abból a célból, hogy a véggázban még mindig jelenlevő széntartalmú anyagot értékesítsük. A krakkoló és kokszoló műveletet általában atmoszférikus nyomáson hajtjuk végre, de ha kívánatos, akkor 0,1 abszolút atmoszféráig terjedő negatív nyomáson vagyis vákuumban, vagy 10 abszolút atmoszféráig terjedő pozitív nyomáson is végezhetők e műveletek abból a célból, hogy elősegítsük a hőbontható szénhidrogén krakkolódását és „in situ" kokszolását. A krakkolási művelet során ígv általában 0,1—10 abszolút atmoszféráig terjedő nyomást alkalmazunk. Ezen a nyomás-2