168136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-fenil-4h-s-triazolo (4,3-a)(1,4) benzodiazepin-származékok előállítására
11 168136 12 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a III általános képletű 6-fenil-4H-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepinek előállítására az I. általános képletű vegyületekből kiindulva, ahol, Rt jelentése 1—3 szénatomos alkil-csoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom, R4 jelentése 8-helyzetű halogénatom, azzal jellemezve, hogy a) valamely I általános képletű vegyületet, ahol Rt, R2 és R4 jelentése a fenti, valamely illó tercier-amin, előnyösen trietilamin, dietilmetilamin, dimetiletilamin vagy dipropiletilamin jelenlétében, —40 és 10 C° közötti hőmérsékleten metánszulfonilkloriddal reagáltatunk, majd egy kapott II általános képletű vegyületet, ahol Rí, R2 és R4 jelentése a fenti, és A jelentése V képletű csoport, valamely alkálifémjodid jelenlétében ammóniával vagy hexametiléntetraminnal reagáltatunk, vagy b) valamely I általános képletű vegyületet, ahol Rí, R2 és R 4 jelentése a fenti, közömbös vízmentes szerves oldószerben ftálimid és trifenilfoszfin elegyével dietilazodikarboxilát jelenlétében 0 és 100 C° közötti hőmérsékleten 2-36 óra hosszat reagáltatunk, majd a kapott elegyet extraháljuk és a kapott II általános képletű vegyületet, ahol Rj, R2 és R4 jelentése a fenti, továbbá A jelentése IV képletű csoport, valamely 1-3 szénatomos alkanolos oldatban 25—100C" sékleten hidrazinhidráttal reagáltatjuk. hőmér-10 15 20 25 30 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metánszulfonilkloriddal való reakciót kloroformban —20 és 0 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aÜcálifémjodidként káliumjodidot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont a) vagy b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja 8-klór-l-metil-6-fenil-4H-s-triazolo [4,3][1,4]benzodiazepin előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 5-klór-2-[3-(hidroximetil)-5-metil-4H-l,2,4-triazol-4-il]-benzofenont alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont a) vagy b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja 8-klór-l-metil-6-(o-klórfenil)-4H-s-triazolo[4,3-a][ 1,4]benzodiazepin előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2 ' ,5 -dikló r-2-[3-(hidroximetil)-5-metil4H-l ,2,4-triazol-4-il]-benzofenont alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös vízmentes szerves oldószerként tetrohidrofuránt alkalmazunk és a reakciót 20-40 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 7. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1-3 szénatomos alkanoÚcént etanolt alkalmazunk. 2 lap 8 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 764153 - Zrínyi Nyomda
