168089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ritka földfém-foszfát koncentrátumok előállítására
168089 5 6 oldatot gőzzel kezeljük mindaddig, amíg a fluoridtartalom 0,11 súly% fluornak megfelelő értékre nem csökken. Ehhez a kis fluortartalmú oldathoz káliumszulfát 60 súly%-os salétromsavval készített, 50 súly%-os oldatát adjuk olyan mennyiségben, hogy a beadagolt szulfát mennyisége az oldat kalciumtartalmának 10%-ával legyen egyenértékű. A kapott szuszpenziót, amely kalciumszulfátot tartalmaz, reaktorban, 5 perces tartózkodási idő betartásával ammóniagázzal pH= 2,2 értékre (1:10 arányú vizes hígításban mérve) semlegesítjük. A semlegesítés hatására az elegy körülbelül 110 C°-ra melegedik. A csapadékot azonnal leszűrjük. 1 kg semlegesített szuszpenzióra vonatkoztatva 120 g, anyalúgot is tartalmazó szűrőlepényt kapunk. A szűrőlepény összetétele a következő: Ca 6,4 súly% P 12 súly% N 7,8 súly% K 0,7 súly% S04 7 súly% F 0,2 suly% Re2 0 3 4,1 súly% A szűrőlepény a nyers foszfát cériumtartalmának 95%-át és ittriurntartalmának 50%-át tartalmazza. Amint fent közöltük, a ritka földfémek koncentrációja (Re2 0 3 képletre vonatkoztatva) a szűrőlepényben 4,1 súly%, ami a Kola-foszfát ritka földfémtartalmának 85%-át teszi ki. Az elegy szűrési sebessége forgó vákuumszűrő alkalmazása esetén, 100 Hgmm szívónyomáson, 5—6 mm szűrőlepény-vastagságnál 1 m2 bemerített szűrőfelületre vonatkoztatva körülbelül 3 m3 szuszpenzió/óra. 2. példa Az 1. példában ismertetett oldathoz az 1. példában megadott mennyiségű szulfátot adjuk, és a fluoridtartalmat az 1. példában megadott módon csökkentjük. Az 1. példában közöltektől csak annyiban térünk el,« hogy az elegyet pH = 2,50 értékig (1:10 arányú vizes hígításban mérve) semlegesítjük ammóniagázzal. Az elegy tartózkodási ideje a reaktorban azonos az 1. példában megadottal. A csapadékot azonnal leszűrjük. 1 kg semlegesített szuszpenzióra vonatkoztatva 120 g, anyalúgot is tartalmazó szűrőlepényt kapunk, amelynek összetétele a következő: Ca 5,5 súly%, 1 p 10,8 súly%, N 9,1 súly%, K 0,8 súly%, S04 6,0 súly%, F 0,24 súly%, Re2 0 3 4,4 súly%, A szűlőlepény a nyers foszfát cériumtartalmának csaknem 100%-át, ittriurntartalmának pedig 75%-át tartalmazza. A szűrőlepény a nyers foszfátban jelen-10 levő összes ritka földfém 93%-át tartalmazza. A csapadék szűrhetősége forgó vákuumszűrő használata esetén, 100 Hgmm szívónyomáson, 5—6 mm szűrőlepény-vastagságnál 1 m2 bemerített szűrőfelületre vonatkoztatva körülbelül 2 m3 szuszpenzió/óra. 15 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ritka földfém-foszfátok koncéntrátumá-20 nak előállítására nyers foszfátokból a nyers foszfátok salétromsavas oldatának — amelyből előzetesen kalciumnitrát-tetrahidrát formájában eltávolítottuk a kalciumtartalom főtömegét, és az oldat maradék kalciumtartalmának egy részét a nyers foszfátban 25 eredetileg jelen volt és/vagy utólag adagolt szulfátionok felhasználásával kalciumszulfát formájában kicsaptuk — ammóniával végzett részleges semlegesítése útján, azzal jellemezve, hogy az oldat szulfáttartalmát legalább az 1. görbe által meghatározott értékre 30 állítjuk be, ahol az 1. görbe az oldatban levő szulfátmennyiséget (a kalciumtartalom egyenérték %-ában kifejezve) az oldat fluoridtartalmának (fluormennyiség súly %-ában kifejezve) függvényében ábrázolja, a kapott szuszpenziót egy reaktorban rövid, 35 előnyösen legföljebb 15 perc tartózkodási idő fenntartásával ammóniával semlegesítjük, majd a ritka földfém-foszfátokat tartalmazó, csapadékként kivált koncentrátumot elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 40 módja, azzal jellemezve, hogy az oldat szulfáttartalmát a 2. görbe által meghatározott értékre állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a semlegesítést és szűrést 5 percnél rövidebb idő alatt hajtjuk végre. 45 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziót legalább 90%-os tisztaságú ammóniával semlegesítjük. A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1817 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas 3 Felelős vezető: Földes György igazgató
