168089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ritka földfém-foszfát koncentrátumok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. V. 2. (NO-183) Norvégiai elsőbbsége: 1973. V. 2. (1814/1973.) Közzététel napja: 1975. IX. 27. Megjelent: 1976. XII. 31. 168089 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 25/26 C 01 f 17/00 Feltalálók: MEJDELL Glör Thorvald mérnök, Porsgrunn és STÖREN Harald vegyészmérnök, Glomfjord, Norvégia Tulajdonos: Norsk Hydro A.S., Oslo, Norvégia Eljárás ritka földfém-foszfát kon centra rumok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás ritka földfém-foszfát koncentrátumok előállítására nyers foszfátból. A „nyers foszfát" megjelölésen a leírásban és az igénypontokban a természetben előforduló, és általában foszfáttartalmú műtrágyák előállításához felhasznált kalciumfoszfátokat és apatitokat, így a Kola-foszfátot értjük. Az utóbbi típusú foszfát 0,7-1 súly% összmennyiségben tartalmaz Re2 0 3 általános képletű ritka földfémeket — a képletben Re lantánt, cériumot, prazeodiumot, itterbiumot, lutéciumot és ittriumot jelent. Ismeretes, hogy a ritka földfémek a hasznos foszfátok (állati takarmányként, műtrágyaként és hasonló célra alkalmazható foszfátok) előállítása során melléktermékként különíthetők el. A találmány szerint ezt a mellékterméket nyers foszfátok salétromsavas oldatának — amelyből a kalciumtartalmat az ismert Odda-módszerrel, kristályos kalciumnitrát-tetrahidrát formájában nagyrészt eltávolítottuk — ammóniával végzett semlegesítésével különítjük el. Ilyen eljárást ismertet a 40 739 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás, amely szerint a nyers foszfát oldatát 60—100 C°-on ammóniagázzal 1,7 és 2,3 közötti pH-értékre semlegesítik, és eközben a foszforpentoxid koncentrációját és a CaO i^Os súlyarányt előre meghatározott értékhatárok között tartják. E művelet hatására a ritka földfémek foszfátjainak koncentrátuma kiválik és elkülöníthető. A szűrletet ismert módon nitrogén- és foszfortartalmú, illetve nitrogén-, foszfor- és káliumtartalmú műtrágyákká dolgozzák fel. Az ismertetett szabadalmi leírás szerint az elegy tartózkodási ideje a semlegesítő térben 20—300 perc. Tapasztalataink szerint az így képződő, ritka földfém-foszfátokból álló csapadék 5 olyan nehezen szűrhető, hogy az ipari méretű előállítás óriási szűrőfelületeket igényelne. Jellemző értékként például körülbelül 0,5 m3 szuszpenzió/óra szűrési sebességet tapasztaltunk 1 m2 bemerített szűrőfelületre vonatkoztatva, 200 Hgmm szívási nyo-10 máson és 5—6 mm szűrőlepény-vastagságnál. Ezzel szemben a találmány szerinti eljárással kapott szuszpenzió szűrési sebessége — egyébként azonos körülmények között -lm2 bemerített szűrőfelületre vonatkoztatva körülbelül 5 m3 /óra. További előnyt 15 jelent, hogy a szűrőlepény egyéb szűrési jellemzői a találmány szerinti eljárásban nem változnak. A 65 075 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírásból ismert, hogy a koncentrátum rossz szűrési sajátságai javíthatók, ha az oldathoz a 20 semlegesítés előtt literenként 0,1-0,2 g káliumpermanganátot adnak, és eltávolítják az ekkor képződött, flokkulált csapadékot. A szűrési sajátságok úgy is javíthatók, hogy semlegesítés előtt az elegy forralásával csökkentik az oldat szilíciumtartalmát. 25 Ekkor a szilícium szilícium-tetrafluoriddá alakul, amely a gőzzel együtt elhagyja a rendszert. Az idézett szabadalmi leírásban felsorolt intézkedések azonban minden esetben műveleti többlet-lépést jelentenek, amelyek még bonyolultabbá teszik a teljes 30 eljárást. 168089 1
