167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
79 167985 80 Célszerűbb azonban egy utólagos kezelés a 36—43. példákban említett II. előhívóoldattal. A kevert kondenzátumot a következő módon állítjuk elő: 7,33 súlyrész difenUamin-4-diazónium-szulfátot (1. 5 táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 90%-os metánszulfosavban. 2,1 súlyrész difenilénoxidot (1. táblázat, B-komponens, 24. sz.) feloldunk 35 térfogatrész jégecetben és hozzáadunk 3,75 súlyrész 30%-os vizes formaldehid oldatot és 5 10 térfogatrész jégecet keverékét. Az ecetsavas oldatot erős keverés közben cseppenként adjuk a diazovegyület oldatához. Az elegyet ezután 40 C hőmérsékleten 4 óra hosszat keverjük. Szobahőmérsékleten 36 óra hosszat állni hagyjuk, a nyers kondenzátumot — mely 15 vízben maradék nélkül feloldódik — belekeverjük 1250 térfogatrész izopropanolba. Szuszpenzió keletkezik, melyet 40 C°-on keverünk, míg összeálló csapadék alakul ki, mely a keverés megállításakor gyorsan leülepszik. A csapadékot porcelán szűrőn 20 leszűrjük, a szüredéket 250—250 térfogatrész izopropanollal felszuszpendáljuk és újra leszűrjük, végül vákuumban megszárítjuk. A termék súlya 5,9 súlyrész. Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban a diazocsoportot tartalmazó vegyület min- 25 den molekulájára 1 molekula difenilénoxid jut. (C 60,8%, N 8,1%, S 6,1%; az atomok aránya: 26 3:1.) Az említett hordozóanyagot a következő összetételű oldattal bevonva jóminőségű másolóanyagot 30 állíthatunk elő: 1,0 súlyrész 15. példában leírt kevert kondenzátum, 1,8 térfogatrész 1. n.sósav etilénglikol-monometiléterben (a diazovegyületnek kloriddá való átalakítása 35 végett hozzátéve), 2,0 súlyrész biszfenol A alapú epoxigyanta, mely 96-104 C°-on lágyul, epoxi-ekvivalens-súlya 875-975 (Epikote 1004), 4,0 térfogatrész víz, 40 75,0 térfogatrész etilénglikol-monometiléter és 20,0 térfogatrész butilacetát. 84. példa A hordozólemez 3 fémrétegből áll, mégpedig 45 alumíniumból, rézből és krómból. A lemez felületét az alább megadott összetételű oldattal vonjuk be, az oldat feleslegét leszívatjuk, majd a lemezt megszárítjuk. Az oldat összetétele: 2 súlyrész e példában ismertetendő kevert konden- 50 zátum kloridja, 1 súlyrész polivinilalkohol (maradék vinilacetát tártai- 12%, a 4%>-os vizes oldat viszkozitása 6,5-8,8 cp 20 C°-on), 50 térfogatrész víz. 55 A lemezt pozitív képen keresztül megvilágítjuk, a 36-43. példákban leírt II. előhívóval kezeljük, ezután a krómréteget lemaratjuk egészen addig, míg a fedetlenné vált helyeken a rézréteg elő nem tűnik. A maratóoldat összetétele: 30 súly% kalcium-klorid, 20 60 súly% cink-klorid és 1,5-3 súly% ammónium-klorid, továbbá bórkősav és kocentrált sósav. A lemezt ezután bevonjuk egy pasztával, mely porított mészből és dimetilformamidból áll, ezzel a szerves másolóréteget lehúzzuk. Ilyen módon egy több fémrétegből 65 előállított pozitív nyomóformához jutunk, mely alkalmas igen nagy példányszámok előállítására. A diazocsoportot tartalmazó kevert kondenzátumot a 44. példában leírt eljáráshoz hasonló módon állítjuk elő, az alábbi módon: A kiindulási anyagok 32.3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin4-diazóniumszulfát (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát), 170 súlyrész 86%>-os foszforsav és 64.4 súlyrész metoximetil-difeniléter (1. táblázat, B-komponens 48. sz., mely a Dow Chemical Co. CMDPO-32 jelű klórmetilezett difenilétere). A bemért anyagokat 40 °C hőmérsékleten 4,5 óra hosszat kondenzáljuk, vízbe felvesszük és addig szűrjük, amíg tiszta lesz, a tiszta szűrlethez sósavat adunk és a kondenzátumot lecsapjuk. A kondenzátumot vízben újra feloldjuk és sósav hozzáadásával újra lecsapjuk. A termék súlya 44 súlyrész. Az előállító cég közlése szerint a CMDPO-32 készítményben (a 3 316 186 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalom 3. részének 41—64. sora szerint) a —CH2 C1 szubsztitúciós foka 2,8 és a termék összetétele a következő: 2,4'-di-klórmetil-difeniléter 1,9% 4,4'-di-klórmetil-difeniléter 8,6% 2,2',4'-tri-klórmetil-difeniléter 17,0% 2,4,4'-tri-klórmetil-difeniléter 72,0% 2,2',4,4'-tetra-klórmetil-difeniléter kevesebb mint 2,0%o Az éterkeveTék előállítása során a halogén atomokat metoxicsoportokkal helyettesítették, a keverék metoxitartalma 28,9%>. A difeniléter keveréket felhasználtuk kondenzációs termék előállítására, melynek összetétele a következő: (C 67,5%, N 4,4%, Cl (összes) 4,3%, Cl (ionogén) 3,8%, OCH3 12,7%; az atomok aránya: 53,6 :3 : 1,16 : 1,03 :3,92.) Az elemzés adatai alapján megállapítható, hogy a kevert kondenzátumban jelentős mennyiségű reakcióképes metoximetil-csoport van. A másolóanyag előállítása végett azonos hordozót vonunk be az alábbi összetételű oldatokkal, majd a bevonatot megszárítjuk. Ily módon jóminőségű másolóanyagot állítunk elő. A bevonat összetétele: 1 súlyrész 44. példában leírt kevert kondenzátum, 2 súlyrész polivinilalkohol, (e példában említett minőségben) és 50 térfogatrész víz. A bevonatot egy képen keresztül megvilágítjuk, majd a lemezt vizes öblítéssel előhívjuk. A több fémrétegből álló nyomóforma előállítása a továbbiakban pontosan megegyezik a példa elején leírtakkal. Az alumínium, réz és krómrétegekből álló hordozó helyett használhatunk sárgaréz fóliát is, melyet vékony krómréteggel vonunk be. 85. példa Vörösréz lemezt pár másodpercre 1—2%-os ferriklorid-oldatba mártjuk, vízzel leöblítjük, mészporral megsúroljuk, újra leöblítjük és megszárítjuk. Oldatot készítünk: 8 súlyrész kevert kondenzátum, melyet később ismertetünk, 100 térfogatrész oldószerkeverék, mely 8 rész 40
