167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag

51 167985 52 szobahőmérsékleten 4 óra alatt megy végbe. A kondenzációs terméket cink-klorid hozzáadásával csapjuk le. A termék súlya 1,4 súlyrész. (C 22,4%, N 2,9%; az atomok aránya: 18 : 2.) Az elemzés alapján feltehető, hogy a kondenzátumban a diazocsoportot tartalmazó vegyület minden móljára 0,6 mól második komponensjut. 32. példa 16,2 súlyrész 3-metoxi-difenilamin4-diazóniumszulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 93%-os foszforsavban. 8,6 súlyrész p-toluol-szulfonsavamidot (1. táblázat, B]komponens 25. sz.) és 22,5 súlyrész 40%-os vizes formaldehidoidatot összekeverünk. A keveréket gyorsan felforraljuk. Szilárd kondenzációs termék csapódik ki. A kondenzációs keveréket vízfürdőn 10 percig melegítjük, majd lehűtjük és a gyantafeletti folyadékréteget leöntjük. A gyantára 10 térfogatrész vizet öntünk és gyúrással kimossuk. A mosóvíz eltávolítása után a gyantát 8 térfogatrész forró metanolban feloldjuk és a kapott zavaros oldatot erős keverés közben a diazooldathoz öntjük. 2 és 1/2 óra hosszat 40 C°-on kondenzáljuk, majd a keveréket szobahőmérsékleten 15 óra hosszat állni hagyjuk. Szuszpenzió keletkezik, melynek nagy része oldat és egy kismennyiségű fehér anyag van benne oldhatatlanul. A szuszpenziót műanyag szűrővásznon leszűrjük, a szűrlet a tiszta kondenzátum, mely vízben jól oldódik. A szűrletet 250 térfogatrész vízben feloldjuk, az oldathoz 210 térfogatrész telített konyhasóoldatot adunk, ekkor a kondenzációs termék szüárd massza alakjában leválik. A massza tisztítása hasonló módon történik, feloldással és újbóli lecsapással. Végül az anyagot csökkentett nyomású térben foszforpentoxid felett szárítjuk. A kondenzátum szilárd, jól morzsolható termék, súlya 7,6 súlyrész. (C 52,5%, N 11,5%, S 4,5%; az atomok aránya: 21,2 :4 : 0,685.) Az elemzés adatai alapján feltételezhető, hogy a kondenzátumban a diazocsoportot tartalmazó vegyület és a második komponens aránya 1 :0,7-hez. 33. példa A 3 406 159. sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalom 1. példájában leírt eljárással kondenzációs terméket állítunk elő 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium-kloridból és formaldehidből. A kondenzátumot savanyú foszfát formájában választjuk le, mely még szabad foszforsavat is tartalmaz. (N 9,3%, az atomok aránya:C :N:P= 14 :3 : 2,3). A termék átlagos kondenzációs fokának megállapítása végett meghatároztuk a diazo-amino csoportokat diizobutilaminnal benzolos oldatban és krioszkópos módszerrel megmértük a molekula súlyát. A kondenzációs fok kb. 3,1 molekulában 3 metoxi-difenilamindiazónium csoport van. 10 súlyrész diazo kondenzációs terméket feloldunk 85 súlyrész 85%-os foszforsavban. Az oldathoz tíz perc alatt cseppenként hozzáadunk 5,7 súlyrész 4,4'-bisz-metoximetil-difenilétert (1. táblázat, Bikomponens 41. sz.). A keveréket 20 órán keresztül hűtés nélkül kondenzáljuk. A kondenzátum átlátszó folyadék, mely vízben tisztán oldódik. 100 térfogatrész vízzel felhígítjuk a kondenzátumot és hozzáadunk 330 térfogatrész telített vizes konyhasóoldatot. Csapadék válik ki, melyet vízben feloldunk és telített konyhasóoldattal újra kicsapunk, majd a csapadékot megszárítjuk. A termék súlya 8,1 súlyrész. (C 48,3%, N 4,3%; az atomok aránya: 39,4 : 3.) 5 Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban levő diazocsoportot tartalmazó homokondenzátum és a második komponens moláris aránya 1 : 5,4. 34. példa 10 5 súlyrész 4-p-toluilmerkapto-2,5-dimetoxi-benzoldiazónium-kloridot, mely cink-kloridos kettős sója formájában van jelen (N 6,9%) (1. táblázat, 6.sz. diazo-vegyület) feloldunk 40 térfogatrész 80%-os kénsavban. Az oldaton száraz levegőt fúvatunk át, 15 amíg hidrogén-klorid távozik. 0,88 súlyrész 1,4-bisz-(hidroximetil)-benzolt adunk az oldathoz is részletekben (1. táblázat, Bikomponens 38. sz.). Az oldatot szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük, majd egy éjszakán át állni 20 hagyjuk, ezután 300 térfogatrész vízbe öntjük, hozzáadunk 2 súlyrész aktív szenet. Az oldatot szűréssel megtisztítjuk a gyenge zavarosodástól. A tiszta oldathoz cink-kloridot és konyhasót adva leválasztjuk a kondenzációs terméket. A termék súlya 5,4 súlyrész, 25 levegőn szárítva. (C 31,0%, N 3,5%; az atomok aránya: 20,6 : 2.) A kondenzátum kb. 0,7 mól/mól második komponenst tartalmaz a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számolva. 30 35. példa 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumszulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 265 térfogatrész 93%-os foszforsavban. Az oldathoz cseppenként hozzáadunk 25,8 súlyrész 35 4,4'-bisz-(metoximetil)-difenilétert (1. táblázat, Bj -komponens 41. sz.). Felmelegítjük 40 C°-ra és 2 órán keresztül kondenzáljuk. A keverékhez ezután 16 súlyrész paraformaldehidet adunk és a kondenzációt 40 C°-on 6 órán keresztül folytatjuk, majd az oldatot 40 1 éjszakán át állni hagyjuk. A kondenzátumot tartalmazó oldat vízben maradék nélkül oldódik. A kondenzátumot vízzel hígítjuk, majd telített konyhasóoldatot adunk hozzá. Laza, voluminózus csapadék keletkezik, melyek 40 C°-on 1 óra hosszat még 45 érlelünk, majd porcelán szűrőn amennyire lehet leszívatjuk. A szűrőn maradó zöld színű pasztát ezután foszforpentoxid felett szárítjuk. A szárított anyag rideg, zöldes színű masszát képez, mely erősen formaldehid szagú. A termék súlya 175 súlyrész. (C 50 16,4%, N 1,9%, S 0,45%, P 13,7%; az atomok aránya: C : N : P = 30,2 : 3 : 9,7.) A kondenzátum molekulájában kb. 17 szénatommal van több, mint a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájában a kondenzáció előtt. 55 36-43. példák A 36—43. példák szerinti eljárással készült másolórétegeken megfigyelhető, hogy a foszforsav jelenlétében készült új kondenzációs termékek felhasználásá-60 val gyártott másolórétegek jobban kezelhetők és kevésbé érzékenyek az ujjnyomok iránt, mint az azonos módon, formaldehiddel készített, diazovegyületeket tartalmazó ismert kondenzátumok (ugyanazokkal az anionokkal foszforsavas közegben azonos 65 módon kondenzálva).