167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag

167985 47 48 keverést szobahőmérsékleten 24 óra hosszat folytatjuk. A reakciótermék elkülönítése végett a kondenzációs keverékhez 250 térfogatrész vizet adunk. A kivált csapadékot leszívatással elválasztjuk, 250 térfogatrész vízzel jól átmossuk, újra feloldjuk 50 C°-on és 5 50 térfogatrész 18%os sósav hozzáadásával újra lecsapjuk. A szűrhetőség megjavítására a szuszpenziót szűrés előtt rövid időre 80 C°-ra felmelegítjük, majd újra lehűtjük. A porcelán szűrőn leszűrt anyagot 1 normál sósavval kimossuk és 35 C°-on megszántjuk. 10 A termék 3,7 súlyrész. (C 64,0%, N 8,5%; az atomok aránya: 26,3 : 3.) Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számítva 1,1 mól második komponens van. 15 21. példa 33,2 súlyrész 97,5%-os 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyületszulfát) feloldunk 100 térfogatrész 86%-os foszforsav- 20 ban. Erős keverés közben cseppenként hozzáadunk 15 perc alatt 25,9 súlyrész metoxi-metil-difeniloxidot (1. táblázat, B!-komponens 39. sz.). Az oldatot 1 1/2 óra hosszat szobahőmérsékleten, majd 6 óra hosszat 40 C°-on keverjük. A nyers kondenzátum tiszta 25 oldatot képez, melyet 500 térfogatrész vízben oldunk. Kissé zavaros oldat keletkezik, melyet szűréssel tisztítunk. A kondenzációs termék lecsapása sósav hozzáadásával történik. A lecsapásra telített konyhasóoldat is alkalmas. Ha olyan terméket kívánunk 30 előállítani, mely foszforsavat nem tartalmaz, célszerű a csapadékot feloldani és a lecsapást ugyanilyen módon megismételni. A termék súlya 37,6 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációs termék molekulájában diazocsoportonként 16 szénatommal több van, 35 mint a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájában a kondenzáció előtt. (C 61,7%, N 7,4%, Cl 9,3%; az atomok aránya: 29,2 :3 :1,5.) A példában felhasznált metoximetil-difeniloxid a következő anyagokból áll: 40 difeniléter 1,3% mono-o-metoximetil-difeniléter 2,2% mono-p-metoximetil-difeniléter 11,8% ismeretlen összetételű monometoximetil-komponens 3,9% o,p'-di-metoximetil-difeniléter 21,9% p,p'-di-metoximetil-difeniléter 47,3% tri-metoximetil-difeniléter 1,3% tetra-metoximetil-difeniléter 9,5% Ha a diazovegyület nincs jelen, akkor a metoximetil-difeniloxid erős keverés közben savba öntve először feloldódik. Néhány másodperc, esetleg perc múlva egy kondenzátum kezd kicsapódni, mely sem savban, sem forró vízben nem oldódik. Hasonló oleofil tulajdonságú fényézékeny réteg 55 előállítására alkalmas kevert kondenzátum keletkezik, akkor is, ha a 2. sz. diazovegyületet (szulfát) ekvimolekuláris mennyiségű 1. sz. diazovegyülettel (szulfát) helyettesítjük és a kondenzációt azonos módon végezzük. A 2. sz. diazovegyület felhasználásával készült 60 kevert kondenzátum azonban jobban tárolható fényérzékeny réteget ad. 22. példa 4,56 súlyrész 95%-os difenilamin-4-diazónium-szul- 65 fátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 600 térfogatrész 86%-os foszforsavban. 4,65 súlyrész l,4-bisz-(alfa-hidroxibenzil)-benzolt (1. táblázat, B]-komponens 45. sz.) feloldunk 30 térfogatrész jégecetben, melyet gyengén melegítünk az oldódás elősegítésére. A meleg ecetsavas oldatot ezután élénk keverés közben hozzáöntjük a diazovegyületet tartalmazó oldathoz. A kondenzáció szobahőmérsékleten 21 óra alatt megy végbe. A kondenzációs keveréket ezután 2 000 térfogatrész vízben feloldjuk, a zavaros oldatot megszűrjük és 300 térfogatrész tömény sósav hozzáadásával a kondenzátumot lecsapjuk. A csapadékot leszűrjük, 60 C°-os 500 térfogatrész vízben feloldjuk, megszűrjük és 50 térfogatrész vizes 6 n.sósavoldattal lecsapjuk. A kicsapódott terméket ugyanilyen módon újra feloldjuk és újra lecsapjuk. A keletkezett kondenzációs termék klorid formájában van jelen, súlya 4,8 súlyrész. Az elemzés szerint a C : N : Cl atomok aránya 26,6 :3 : 1,05. Ennek megfelelően a második komponens aránya a diazocsoportot tartalmazó vegyülethez 0,73 mól/mól. (C 69,2%, N 9,1%, Cl 8,1%.) 23. példa 30,84 súlyrész 95%-os difenilamin-4-diazóniumszulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 1 000 térfogatrész 86%-os foszforsavban. 18,4 súlyrész benzhidrolt (1. táblázat, Bj-komponenst 44. sz.) feloldunk 200 térfogatrész jégecetben. Az ecetsavas oldatot keverés közben 1 óra alatt az előző oldathoz adjuk. A kondenzáció szobahőmérsékleten 24 óra alatt megy végbe. A keletkezett nyers kondenzátum tiszta oldat, mely vízben maradék nélkül oldódik. A nyers kondenzátum felét 2 500 térfogatrész 40 C°-ra melegített vízhez öntjük. A kondenzációs termék először tiszta oldatot ad, majd hűtés hatására finom pelyhek formájában kikristályosodik. A termék súlya 21,9 súlyrész. (C 56,6%, N 8,1%, P 8,9%; az atomok aránya: 24,5 :3 : 1,5.) Az elemzés alapján a kondenzációs termékben diazocsoportonként 12,5-el több szénatom van, mint a kondenzáció előtti vegyületben. Ennek megfelelően a második komponens aránya a diazocsoportot tartalmazó vegyülethez molárisán 1:1. A nyers kondenzátum másik felét összekeverjük 1,5 súlyrész paraformaldehiddel és szobahőmérsékleten 20 órán keresztül kondenzáljuk. A nyers kondenzátumot 2 000 térfogatrész vízben feloldjuk, a kissé zavaros oldatot szűréssel tisztítjuk. A kondenzátumot ismert módon cink-kloridos kettős sója alakjában választjuk le. A termék súlya 22,9 súlyrész. (C 59,9%, N 8,5%; az atomok aránya: 24,6 : 3.) 24. példa A nyers kondenzátum előállítása céljából 11 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) beadagoljuk 39,9 súlyrész 86%-os foszforsavba. A keveréket lehűtjük szobahőmérsékletre. Ezután cseppenként hozzáadunk 5,17 súlyrész metoximetilált difeniléter-keveréket, mely azonos a 21. példában leírt anyaggal. (1. táblázat, B!-komponens 39. sz.). A bemért anyagokat szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük. A keveréket ezután 40 C°-ra melegítjük, hozzáadunk 22,1 súlyrészt ugyanabból a diazovegyületből, melyet e