167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag

41 167985 42 táblázat 2. sz. diazovegyület kloridja) 242 súlyrészt feloldunk 265,5 súlyrész 93%-os foszforsav és 8,55 súlyrész víz keverékében; az oldathoz 29,7 súlyrész paraformaldehidet adunk. A kondenzálást 40 °C hőmérsékleten 48 óra hosszat végezzük. A reakcióké- 5 véreket ezután három egyenlő részre osztjuk. Mindhárom részhez hozzáadunk egy fenololdatot, mely 18,8 súlyrész fenolból (1. táblázat 8. sz. B-komponens) és 4,4 súlyrész vízből áll. A fenololdatból a következő mennyiségeket használjuk: 10 1: 5,22 súlyrészt, ez megfelel 0,15 mól fenolnak a diazocsoportot tartalmazó vegyület móljára számolva. 2: 6,97 súlyrészt, ez megfelel 0,20 mól fenolnak, a diazocsoportot tartalmazó vegyület 15 móljára számolva. 3: 8,64 súlyrészt, ez megfelel 0,25 mól fenolnak, a diazocsoportot tartalmazó vegyület móljára számolva. A fenololdat hozzáadása után a kondenzációt 3 20 óra hosszat folytatjuk. A képződött kondenzátum vízben tisztán oldódik. 5. példa 6,6 súlyrész paraformaldehidet keverés közben 25 hozzáadunk 63,4 súlyrész 86,7%-os foszforsavhoz, majd ezután beadagolunk keverés közben 46,3 súlyrész difenUamin-4-diazóniumkloridot (1. sz. táblázat 1. sz. diazovegyület, klorid). 2 órán keresztül 40 C°-on kondenzáljuk, majd hozzáadunk 6,2 30 súlyrész fenol-víz keveréket (9 súlyrész fenol és 1 súlyrész víz keveréke), ezután a kondenzálást 40 C°-on 17 óra hosszat folytatjuk. A keletkezett nyers kondenzátum tiszta oldatot ad vízben. 35 6. példa 4,6 súlyrész difenilamin-4-diazóniumkloridot (1. táblázat 1. sz. diazovegyület, klorid) és 3,3 súlyrész 4-hidroxi-fahéjsavat (1. táblázat B-komponense 11. sz.) feloldunk szobahőmérsékleten 30 térfogatrész 40 90%-os metánszulfonsavban. Az oldatot lehűtjük +3 C°-ra és ezután hozzáadunk +3 C°-on keverés közben 1,2 súlyrész paraformaldehidet. A kondenzációt 30 percen keresztül e hőmérsékleten folytatjuk. A keletkezett anyag e kondenzációs foknál még 45 tisztán oldódik vízben. A reakciókeveréket kondenzálás után azonnal felhígítjuk hűtés közben 10 térfogatrész metanollal, a kondenzátum kicsapása végett az oldatot 400 térfogatrész izopropanolhoz adjuk erős keverés közben. A leülepedett csapadékot kétszer 200— 50 200 térfogatrész izopropanollal felszuszpendáljuk, leszivatjuk porcelánszűrőn, majd vákuumban megszárítjuk. 7,4 súlyrész kondenzátum keletkezik. A metánszulfonátos kevert kondenzátum kb. 1 mól 4-hidroxifahéjsavat tartalmaz a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számolva. (Elemzés: C 52,4%, ND 5,1%, S 6,3%; az atomok aránya: 24 : 2 :1,8.) 7. példa 12 súlyrész difenilamin-4-diazónium szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát), mely 97,6%-os és 5,6 súlyrész 4-nitro-fenolt (1. táblázat, B-komponensek 10. sz.) feloldunk szobahőmérsékleten 25 térfogatrész 96%-os kénsavban. Az oldatot gyorsan lehűtjük +5 C°-ra, majd keverés közben 2,4 súlyrész paraformaldehidet adunk hozzá, a hőmérsékletet +5 és +10 °C között tartjuk. A keverést e hőmérsékleten 3 óra hosszat folytatjuk, majd a kondenzátumot szulfátja formájában lecsapjuk, a lecsapást 500 térfogatrész izopropanolba való bekeveréssel végezzük. A csapadékot négyszer mossuk 200—200 térfogatrész izopropanollal, végül porcelánszűrőn erősen leszívatjuk és vákuumban megszárítjuk. A keletkezett kondenzátum 17,1" súlyrész. A kondenzátumban elemzés szerint 0,8 mól 4-nitrofenol van a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számolva. (C 47,0%, ND 5,7%, S 7,7%; az atomok aránya: C : ND : S = 19,25 : 2 :1,18). 8. példa 0,78 súlyrész benzolt (1. táblázat, B-komponens 14.sz.) hozzáadunk 100 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavhoz, majd hozzáadunk 6,17 súlyrész 95%-os difenüamin-4-diazónium szulfátot (1. táblázat, l.sz. diazovegyület, szulfát),keverjük,amíg feloldódik és ekkor hozzáadunk 1,2 súlyrész paraformaldehidet. Feloldunk 1,78 súlyrész fenantrént (1. táblázat, B-komponens 15.sz.) 20 térfogatrész jégecetben az oldatot 100 C°-ra melegítjük, és az előző oldatot erős keverés közben a jégecetes oldathoz adjuk, majd 14 óra hosszat szobahőmérsékleten kondenzálódni hagyjuk. A keletkezett anyag valódi kevert kondenzátum, vízben tisztán oldódik. A kondenzációs terméket ismert módon pl. tömény konyhasóoldat hozzáadásával lecsaphatjuk és klorid formájában elkülöníthetjük. A kitermelés 4,5 súlyrész. A termék kismennyiségű konyhasót is tartalmaz (C 60,7%, N 9,0%; az atomok aránya: 23,6 : 3). 9. példa 100 térfogatrész 80%-os kénsavat +5 C°-ra lehűtünk, erős .keverés közben hozzáadunk 11,3 súlyrész mezitilént (1. táblázat, B-komponens 16. sz.). Összekeverünk 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) és 6 súlyrész paraformaldehidet. Az összekevert anyagot élénk keverés közben 20 perc alatt hozzáadjuk a kénsavas oldathoz, a hőmérsékletet +5 és +12 C között tartva. Még 1 óra hosszat továbbkeverjük, ezalatt a hőmérséklet +10-ról +15 C°-ra emelkedhet, ezután a keveréket 4000 térfogatrész jégre öntjük, majd az egészet +60 C°-ra melegítjük, ezalatt az egész anyag homogén oldatot képez. Az oldatot aktív szénnel tisztítjuk, majd cink-kloridot és nátrium-kloridot adunk hozzá, ekkor a kondenzátum cink-kloridos kettős sója keletkezik. A kicsapódott kettős sót meg kell tisztítani a benne levő konyhasótól és ezért a nyers terméket feloldjuk 260 térfogatrész dimetil-formamidban, szárítás után, az oldatot a 55 konyhasótól szűréssel elválasztjuk és a kondenzátu- mot 2000 térfogatrész izopropanol hozzákeverésével újra lecsapjuk. A csapadékot leszűrjük, izopropanollal mossuk és vákuumban 40 C°-on megszárítjuk. A keletkezett termék 23,2 súlyrész. Az elemzés szerint a 60 kondenzátumban a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számolva 0,7 mól második komponens van. (C 56,4%, N9,4%;azatomokaránya:21:3). 10. példa 65 100 térfogatrész 80%-os kénsavhoz erős keverés