167961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon előállítására

19 167961 20 2.táblázat Példa Ko-katalizátor Ko-katalizátor Idő, ó: száma mennyisége, mg Kontroll — — 3,25 73 nátriumjodid 59 2,25 74 litiumjodid 52 2,25 75 jód - 100 2,00 76. példa 7,7 g acetonin 15 ml éterrel készített oldatába 5-10 C°-on keverés közben 8,1 g triklór-ecetsav 15 ml éterrel készített oldatát csepegtetjük. A reagens beadagolása után az elegyet 1 -2 órán át keverjük. A kivált kristályokat leszűrjük, éterrel mossuk, és csökkentett nyomáson szárítjuk. 15,5 g (97,9%) színtelen, kristályos, 113-114 C°-on olvadó acetonintriklór-acetátot kapunk. 77-85. példa A 76. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a külöbséggel, hogy triklór-ecetsav helyett megfelelő mennyiségű egyéb savat használunk. A 3. táblázatban 25 felsorolt acetonin-sókat állítjuk elő. 3. táblázat Példa száma Acetonin-só Op.°C 77 acetorün-p-toluolszulfonát 115-117 78 diacetónium-szulfát 166-168 79 acetonin-dikroklorid 123-125 80 acetonin-diklóracetát 106- 108 81 acetonin-acetát 102-103 82 acetonin-formiát 66- 68 83 diacetónium-maleát 103-104 84 acetonin-benzoát 117-118 85 acetonin-cinnamát 115-117 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon előállítására a (II) képletű 2,2,4,6,6-pentametil-1,2,5,6-tetrahidro-pirimidinböl, a (II) képletű vegyületre vonatkoztatva legalább 12,5 mól% savas katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű vegyületet vízmentes körülmények között acetonnal és/vagy 4-hidroxi-4-metil-2-pentanonnal reagáltatjuk, és savas katalizátorként savat vagy valamely protonos sav ammóniával vagy nitrogéntartalmú szerves bázissal képezett sóját alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként valamely protonos sav ammóniával vagy nitrogéntartalmú szerves bázissal képezett sóját alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy protonos savként ásványi vagy szerves savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves savként szulfonsavat vagy szubsztituált vagy szubsztituálatlan, alifás vagy aromás mono-, di- vagy trikarbonsavat alkalma-5 zunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savként sósavat, hidrogén-bromidot, hidrogén-jodidot vagy salétromsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 10 6. A 4. igénypont szerinti 'eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy karbonsavként egy halogénecetsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 15 módja, azzal jellemezve, hogy halogénecetsavként diklórecetsavat vagy triklórecetsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 8. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szulfonsavként benzol-20 szulfosavat, p-toluolszulfonsavat vagy metánszulfonsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 9. A 2—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nitrogéntartalmú szerves bázisként 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidont, trietilamint, hexametilén-diamint, 1,4-diazabiciklo[2,2,2]oktánt, karbamidot vagy tiokarbamidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 10. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ammóniával vagy nitro-30 géntartalmú szerves bázissal képezett sóként ammónium-kloridot, ammónium-bromidot, ammónium-jodidot, ammónium-formiátot, ammónium-p-toluolszulfonátot, tiokarbamid-hidrokloridot vagy triacetonamin-hidrokloridot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. 35 május 30.) 11. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nitrogéntartalmú szerves bázissal képezett sóként hexametiléndiamin-dihidrokloridot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május. 40* 30.) 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként valamely elektronhiányos vegyületet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 45 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy elektronhiányos vegyületként bórtrifluoridot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 50 módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként protonos savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy protonos savként ásványi vagy szerves savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 55 1974. május 30.) 16. A 15. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savként sósavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 17. A 15, igénypont szerinti eljárás foganatosítási 60 módja, azzal jellemezve, hogy szerves savként szubsztituált vagy szubsztituálatlan, alifás vagy aromás mono-, di- vagy trikarbonsavat vagy szulfonsavat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. május 30.) 18. A 17. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 65 módja, azzal jellemezve, hogy szulfonsavként benzol-10