167961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon előállítására

11 167961 12 20. példa 10,0 g acetonin és 15,7 g morfolin-maleát elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) triäcetonamint kapunk. 21. példa 10,0 g acetonin és 16,7 g trietilamin-maleát elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 9,3 g (az acetoninra vonatkoztatva 93%) triäcetonamint kapunk. 22. példa 10,0 g acetonin és 19,2 g di-n-butilamin-benzoát elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) triäcetonamint kapunk. 23. példa 10,0 g acetonin és 20,6 g piridin-p-toluolszulfonát elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az acetonin fölöslegét lepároljuk, és a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,8 g (az acetoninra vonatkoztatva 88%) triäcetonamint kapunk. 24. példa 10,0 g acetonin és 20,6 g piridin-p-toluolszulfonát elegyéhez 11,3 g acetont és 50 ml benzolt adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Ezután a benzolt lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) triäcetonamint kapunk. 25. példa 10,0 g acetonin és 3,0 g trietilamin-acetát elegyéhez 11,3 g acetont és 50 ml benzolt adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. A benzolt lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatott 85%) triäcetonamint kapunk. 26. példa 15,4 g acetönin és 32,7 g triacetonamin-p-toluolszulfonát elegyéhez 90 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 29,0 g (az acetoninra vonatkoztatott 87%) triäcetonamint kapunk. 27. példa 15,4 g acetonin és 6,8 g metilamin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepáröljuk, és a maradékhoz telített vizes kálium-karbonát-oldatot adunk. Az elegyet benzollal extraháljuk. Az extraktumot vízmentes káliumkarbonát fölött szárítjuk, és a benzolt lepároljuk. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. 13,4 g (86%) halványsárga, folyékony triäcetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyékony termék megszilárdul, és 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 10 28. példa 15,4 g acetonin és 13,8 g ciklohexilamin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a mara-15 dékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) halványsárga, folyékony triäcetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására megszilárdul, és 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 20 29. példa 15,4 g acetonin és 13,8 g hexametilén-diarnin-dihidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 25 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 15,0 g (az acetoninra vonatkoztatva 97%) halványsárga, folyékony triäcetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására megszilárdul, és 30 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 30. példa 15,4 g acetonin és 13,2 g anilin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán 35 át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) halványsárga, folyékony triäcetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. A termék 40 hűtés hatására 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 31. példa 15,4 g acetonin és 18,1 g p-nitro-anilin-hidroklorid 45 elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 87%) halványsárga, folyékony triace-50 tonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. A folyadék lehűtés hatására megdermed és 35-36 C°-on olvadó kristályos anyagot képez. 32. példa 55 15,4 g acetonin és 8,6 g dimetilamin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az acetont lepároljuk, és a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,9 g (az acetoninra 60 vonatkoztatva 90%) halványsárga, folyékony triäcetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. 33. példa 15,4g acetonin és 16,3 g dimetilamin-hidroklorid 65 elegyéhez 50 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 6