167936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok előállítására 2-4-szénatomos olefinekből

167936 3 4 berendezés egy speciális kialakítását az 1. ábrán mutatjuk be. A hidroperoxid és a katalizátor oldatát tartalmazó, (3) hőszigetelő köpennyel körülvett (2) reaktorba a reaktor alsó részéhez csatlakozó (1) vezetéken keresztül olefint vezetünk. Az el nem reagált olefin és az epoxid keverékét a (2) reaktor felső végéhez csatlakozó (4) vezetéken keresztül az (5) elválasztó hűtőbe juttatjuk. Az (5) elválasztó hűtő alján a (6) szedőedény helyezkedik el, amelyből az epoxidot a (7) vezetéken keresztül a (8) tartályba vezetjük, az el nem reagált olefint pedig a (9) vezetéken át a (10) szivattyúba, a (10) szivattyúból pedig a (11) vezetéken át a (2) reaktor alsó részébe áramoltatjuk vissza. A (2) reaktor felső részén helyezkedik el a (12) adagoló edény, amelyből a (13) vezetéken keresztül meghatározott sebességgel friss katalizátor juttatható a (2) reaktorba. A (2) reaktor aljához csatlakozó (14) vezetéken át az elhasználódott anyagok és melléktermékek a (15) gyűjtőedénybe juttathatók. A hiperoxidot előnyösen a katalizátorral együtt, a (13) vezetéken át juttatjuk a (2) reaktorba. A (13) és (14) vezetéket célszerű automatikusan vezérelt csapokkal ellátni, amelyekkel beállíthatók az optimális koncentráció-viszonyok. Amennyiben az olefint szállító (1) vezetéket átváltó szeleppel látjuk el, úgy lehetőség nyílik az elhasználódott hidroperoxid dúsítására is, ha időnként oxigént vezetünk át a rendszeren. Az oxigén hatására ugyanis az epoxidáció után hidroperoxid-képződes, illetve hidroperoxid-feldúsulás megy végbe. A kívánt hidroperoxid-koncentráció elérése után az (1) vezetéken keresztül ismét olefint áramoltatunk a rendszerbe; ekkor a berendezésben ismét epoxidáció zajlik le. A szelep átváltási ideje és működése a hidroperoxid koncentrációval arányos elektromos jelekkel elektromosan is vezérelhető. Megjegyezzük, hogy a leírásban és az igénypontokban az „olefin" megjelölést általános értelemben használjuk, azaz ez a megjelölés a mono-olefineken kívül a di-olefinekre is kiterjed. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban ismertetésre kerülő műveleteket a korábban leírt berendezésben hajtjuk végre. 1. példa Oldószerként technikai minőségű etilbenzolt használunk. Az etilbenzolban 0,1 mól/liter mennyiségű etilbenzol-hidroperoxidot és 10~4

mól/liter mennyiségű molibdén-naftenátot oldunk. A rendszer hőmérsékletét + 120 C°-on tartjuk, és az oldatba 1 liter/perc sebességgel technikai propilént áramoltatunk. A távozó gázt folyamatosan elvezetjük, és az epoxidot hűtéssel elválasztjuk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 5% epoxidot kapunk. 2. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, de oldószerként klórbenzolt, és hidroperoxidként klórbenzol-hidroperoxidot alkalmazunk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 7,5% epoxidot kapunk. 3. példa A 2. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a katalizátor mennyiségét 10—3 mól/liter értékre növeljük. 40 perces üzemidő után a 5 reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 10% epoxidot kapunk. 4. példa A 2. példában leírt módon járunk el, azzal a 10 különbséggel, hogy katalizátorként 10-4

mól/liter mennyiségű vanádium-naftenátot alkalmazunk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 7,5% epoxidot kapunk. 15 5. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktor hőmérsékletét +50 C°-ra állítjuk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 7,5% epoxidot 20 kapunk. 6. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy olefinként technikai minőségű 25 butilént használunk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 5% epoxidot kapunk. 7. példa 30 Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az üzemidőt 60 percre növeljük. A reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 7% epoxidot kapunk. 35 8. példa Az 5. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy oldószerként hexánt használunk. 40 perces üzemidő után a reaktorba bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 7,5% epoxidot kapunk. 40 9. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktor hőmérsékletét —10 C°-ra állítjuk. 40 perces üzemidő után a reaktorba 45 bevitt hidroperoxidra vonatkoztatva 12% epoxidot kapunk. Szabadalmi igénypontok: 50 1. Eljárás epoxidok folyamatos üzemű előállítására 2—4 szénatomos olefinekből, hidroperoxid és ismert katalizátor felhasználásával, azzal jellemezve, hogy a katalizátor és a hidroperoxid közömbös szerves oldó-55 szerrel — célszerűen klórbenzollal, etilbenzollal és hexánnal — képezett, az alkalmazott reakcióhőmérsékleten folyékony oldatán -20°C és +150 °C közötti hőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson folyamatosan gáz alakú olefint vezetünk át, majd az így 60 keletkezett epoxidot hűtéssel elválasztjuk a reagálatlan olefintől. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös szerves oldószerként a hidroperoxid előállításának alapanya-65 gául szolgáló szénhidrogént használjuk fel. 2