167868. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino- N-ciklohexil-3,5-dibróm-N-metil-benzilamin előállítására
167868 vasavgéloszlopon 1:1 arányú kloroform-etilacetát eleggyel kromatografáljuk. A megfelelő frakciókat egyesítjük, bepároljuk, és a maradékot petroléterben oldjuk; kismennyiségű melléktermék kristályosodik ki, azt hosszabb állás után leszívatjuk. A szüredéket bepároljuk, miközben a hőmérsékletet 100°-ra emeljük, a nyomást 15 Torr-ra csökkentjük. Az olaj formájában keletkező N,N'N"-triciklohexil-N,N',N"-trimetil-foszforsavtriamid lassan kristályosodik. Olvadáspontja 60-64°. 1. példa 2-Amino-N-ciklohexil-3,5-dibróm-N-metil-benzilamin-hidroklorid 0,56 g (0,002 mól) 2-amino-3,5-dibróm-benzilalkoholt és 3,1 g (0,008 mól) N,N',N"-triciklohexil-N,N',N"-trimetil-foszforsavtriamidot 1 órán át 230°on melegítünk. Lehűlés után étert és 2n ammóniumhidroxid-oldatot adunk a keverékhez, a szerves bázist vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, és kevés vízmentes etanolt adunk hozzá. Etanolos hidrogénklorid hozzáadása utáns a 2-amino-N-ciklohexil-3,5-dibróm-N-metil-benzilamin hidroklorid formájában kristályosodik ki. Kitermelés 0,46 g (55,8%), a hidroklorid olvadáspontja 232-235° (bomlás közben). Szabadalmi igénypontok 10 1. Eljárás az I képletű 2-amino-N-ciklohexil-3,5--dibróm-N-metil-benzilamin és fiziológiailag elviselhető savaddíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy a II képletű 2-amino-3,5-dibróm-benzilalkoholt szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten oldat-15 ban vagy oldószer nélkül a III képletű amiddal reagáltatjuk, majd a kapott terméket kívánt esetben savval reagáltatva átalakítjuk savaddíciós sójává. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 200 és 280 20 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószer kizárásával hajtjuk végre. 1 db ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2790.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
