167860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro- dibenzociklopropazepin-származékok előállítására

7 167860 8 gyet ezután 3 X 20 ml benzollal extraháljuk, a kivonatokat vízzel mossuk és szárítjuk. Ezután a benzolt ledesztilláljuk és a maradékot szilikagél-oszlopkromatografálással tisztítjuk az 5. példában leírt módon. 0,667 g (80,5%) l,la,6,10b-tetrahidro-dibenzo (b,f) cikloprop (d) azepint kapunk. 7. példa 20 ml diizopropil-aminban 0,552 g 1,1-diklór-l, la,6,10b-tetrahidro-dibenzo (b,f) cikloprop (d) azepint szuszpendálunk és szobahőmérsékleten, kis darabok formájában 0,46 g fémnátriumot adunk hozzá. A rendszert ezen a hőmérsékleten 70 óráig keverjük, majd a fémnátrium-felesleget 10 ml metanollal elbontjuk. Az elegyet 20 ml vízbe öntjük és 3 X 20 ml benzollal extraháljuk. Vizes mosás és szárítás után az oldószert csökentett nyomáson ledesztilláljuk és a maradékot szilikagél-oszlopkromatografálással tisztítjuk az 5. példában leírt módon. 0,297 g (71,7%) l,la,6,10b-tetrahidro-dibenzo(b,f) cikloprop (d) azepint kapunk. 8. példa 10 ml n-butil-aminban feloldunk 1,104 g 1,1-diklór-l, la,6,10b-tetrahidro-dibenzo (b,f) cikloprop(d) azepint és szobahőmérsékleten keverve 0,46 g fémnátriumot adunk hozzá kis darabokban. Az elegyet ezen a hőmérsékleten 75 óráig keverjük, majd a fémnátrium-felesleget 12 ml metanollal elbontjuk. Az oldatot 20 ml vízbe öntjük és 3 X 20 ml benzollal extraháljuk. Vizes mosás és szárítás után a terméket szilikagél-oszlopkromatografálással tisztítjuk az 5. példában leírt módon. 0,53 g (64%) l,la,6,10b-tetrahidro-dibenzo (b,f) cikloprop (d) azepint kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás VI általános képletű tetrahidro-dibenzo-ciklopropazepin-származékok előállítására, mely 5 képletben X és Y jelentése egyaránt hidrogénatom vagy X egy-egy klóratomot és Y formilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy egy I általános képletű vegyületet, mely képletben R jelentése hidrogénatom vagy formilcsoport, kloroformmal reagáltató tunk és kívánt esetben a VI általános képletű vegyületek szűkebb körét képező IV képletű vegyület előállítására a) a keletkezett II képletű vegyületet redukáljuk, vagy 15 b) a keletkezett II képletű vegyületet hidrolizáljuk, és a kapott III képletű vegyületet leredukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az a) lépés szerinti reakciót fázisátvivő katalizátor jelenlétében hajtjuk 20 végre. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fázisátvivő katalizátorként tetraalkil-ammóniumsót, aril-trialkil-ammóniumsót, aralkil-trialkil-ammóniumsót, aril-aralkil-25 -dialkil-ammóniumsót, diaril-dialkil-ammóniumsót, trialkil-alkil-ammóniumsót, triaralkil-alkil-ammóniumsót, tetraaril-ammóniumsót, tetraaralkil-ammóniumsót, aril-diaralkil-alkil-ammóniumsót, diaril-aralkil-alkil-ammóniumsót, tetraalkil-foszfónium-30 sót, aril-trialkil-foszfóniumsót, aralkil-trialkil-foszfóniumsót, aril-aralkil-dialkil-foszfóniumsót, diaril-dialkil-foszfóniumsót, triaril-alkil-foszfóniumsót, triaralkil-alkil-foszfóniumsót, tetraaril-foszfóniumsót, tetraaralkil-foszfóniumsót, aril-diaralkil-alkil-35 -foszfóniumsót és diaril-aralkil-alkil-foszfóniumsót használunk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fázisátvivő katalizátorként benzil-fenil-dimetil-ammónium-kloridot, ben-40 zil-trietil-ammónium-kloridot és tetraetil-ammónium-kloridot használunk. 2 lap képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.3169.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4