167835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilmerkaptán előállítására
5 167835 6 verziója nagymértékben csökken. Nagy — körülbelül 20 bár nagyságrendű — nyomás alkalmazásával növelhetjük a merkaptán elválasztásának hatásfokát. Ebben az esetben ugyanis a hidrogénszulfidot teljes egészében kondenzálhatjuk, és így kiküszöbölhetjük a gázalakú hidrogénszulfid által elragadott merkaptán okozta veszteségeket. Az alkalmazandó nyomást azonban minden tényező mérlegelésével kell meghatároznunk, ugyanis a nagy nyomások fenntartása nagyobb beruházási és üzemi költségeket igényel. A metilmerkaptánt hagyományos desztillációs és dekantálási módszerekkel különíthetjük el a reaktort elhagyó effluensekből. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa A metilmerkaptán szintézisét 10 db, egyenként 9 liter katalizátort tartalmazó reaktorból és a reakció teljessé válását biztosító, az előzőekkel azonos térfogatú két reakciótérből álló rendszerben végezzük. Katalizátorként 350 m2 /g fajlagos felületű aktivált alumíniumoxidot használunk, amelyhez körülbelül 10 súly% káliumwolframátot keverünk. A rendszerbe — az első tíz reaktorra egyenletesen elosztva — 470 mól/óra sebességgel vezetjük be a metanolt. A bevezetett metanol 60—40% folyadékfázist tartalmaz; a folyadékfázis részaránya az első reaktortól az utolsó reaktorig haladva egyenletesen csökken. A szintézist a következő üzemi körülmények között végezzük: átlagos H2 S/CH 3 OH mólarány: 1,8 a reagensek belépési hőmérséklete az első reaktorba: 320 C° nyomás: 8 bár. A következő eredményekhez jutunk •. elért maximális hőmérséklet: 374 C° metanol konverziófoka: 98,5% a metilmerkaptán képződésének szelektivitása: 91%. Egy összehasonlító kísérletben a fentivel azonos össztérfogatú katalizátort 9 db, egyenként 5 m hoszszú és 50 mm átmérőjű csőből felépített csőköteges reaktorba töltjük, és a reaktort levegőáramoltatással hűtjük. A szintézist egyébként a fenti üzemi körülmények között végezzük. A következő eredményekhez jutunk: elért maximális hőmérséklet: 510 C° metanol konverziófoka: 99% a metilmerkaptán képződésének szelektivitása: 80%. Az adatokból megállapítható, hogy a reakció szelektivitása nem megfelelő, ezen kívül az egyik zónában a katalizátor-elegy 510 C°-ra melegedik, ami nagymértékben rontja a katalizátort. 2. példa A szintézist az 1. példában ismertetetthez hasonló, azonban három reaktorból álló berendezésben végezzük. A metanolt 47 mól/óra sebességgel vezetjük az egyes reaktorokba. A következő üzemű körülményeket tartjuk fenn: H2 S/CH 3 OH mólarány: 1,8 a reagensek belépési hőmérséklete az első reak-5 torba: 300 C° nyomás: 8 bár. Ebben az esetben maximális hőmérsékletként 445 C°-ot mértünk, ami az adott katalizátor esetén a megengedhető felső határnak felel meg. 10 3. példa A szintézist az 1. példában ismertetettel azonos 15 berendezésben végezzük, de a reakció teljessé válását szolgáló két reaktort kiiktatjuk. A következő üzemi körülményeket tartjuk fenn: H2 S/CH 3 OH mólarány: 1,15 a reagensek belépési hőmérséklete az első reak-20 torba: 320 C° nyomás: 8 bár. Az alábbi eredményekhez jutunk: maximális hőmérséklet: 457 C° a metanol konverziófoka: 82% 25 a metilmerkaptán képződésének szelektivitása: 81%. 4. példa 30 A szintézist az 1. példában ismertetettel azonos berendezésben végezzük, de a reakció teljessé válását szolgáló két reaktort kiiktatjuk. A következő üzemi körülményeket tartjuk fenn: 35 H2S/CH3OH mólarány: 1,80 a reagensek belépési hőmérséklete az első reaktorba: 320 C nyomás: 2 bár. A következő eredményekhez, jutunk: 40 maximális hőmérséklet: 375 C° a metanol konverziófoka: 80,5% a metilmerkaptán képződésének szelektivitása: 93,3%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metilmerkaptán előállítására metanol és 50 hidrogénszulfid gázfázisban, a reakcióelegy minden pontján 280 C° és 450 C° közötti hőmérsékleten, 2,5—25 bár nyomáson, aktivált alumíniumoxid alapú katalizátor jelenlétében végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakció során a rea-55 genseket legalább három egymást követő katalizátor-ágyon vezetjük át, a hidrogénszulfid teljes menynyiségét az első ágy szintjén vezetjük be, míg a - metanolt részletekben adagoljuk az egyes ágyak szintjén, és az összes hidrogénszulfid és az összes 60 metanol mólarányát 1,10 és 2,5 közötti értéken tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hőmérsékletet 320 C° és 370 C° közötti értéken tartjuk. 65 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foga-3
