167826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására
167826 6 szárítjuk. Izzítókemencébe rakjuk és a kemence hőmérsékletét 15 óra alatt egyenletes ütemben, 1850 °C-ra emeljük és 5 órán ezen a hőmérsékleten tartjuk. A terméket a kemencével együtt hagyjuk lehűlni. 5 Elemzés alapján a fenti módon készült (I. jelű) katalizátor alaptest összetételére az alábbi adatokat kaptuk: spinell (MgO.AbOj) 84,1% (a spinell-képzéshez szükséges oxidok meny- 10 nyiségére vonatkoztatva alumíniumoxid 3,8% szilíciumdioxid 2,0% nikkel(II)oxid 10,1% 155 ml reakcióterű, alumíniumból készült cső- 15 reaktort megtoltunk az I. jelű katalizátor alaptesttel. A rendszer nitrogén áramban végrehajtott szellőztetése és felfűtése után a reaktorba atmoszferikus nyomású, sztöchiometrikus összetételű, a reaktor hőfokára előmelegített H^:S 20 gáz-gőz elegyet tápláltunk be 350 °C reaktorhőmérséklet és 450 Nl/1. kat.ó térsebesség mellett, majd ezt követően 2 óra múlva a termékgáz öszszetételét megelemezve az alábbi adatokat kaptuk, melyek a későbbiek során sem változtak: 25 60,9 tf% kénhidrogén 36,7 tf% hidrogén 1,5 tf% kéngőz A katalizátor használat közben nem porlódott, aktivitása 3 hónap alatt nem változott. A kata- 30 lizátort ezután a reaktorból eltávolítottuk. Megállapítást nyert, hogy a nikkeltartalom szulfidformában volt jelen és a mennyisége nem csökkent a használat során. Összehasonlítás az 1. példához: 35 Kereskedelemben kapható nikkel(II) szulfid tartalmú tablettázott katalizátorból 155 ml-t alumíniumból készült csőreaktorba töltöttünk. Az 1. példában alkalmazott körülmények között H2:S sztöchiometrikus arányú keverékét tápláltuk be. 40 A termékgáz 53,2% kénhidrogént, 44,1% hidrogént és 2,7% kéngőzt tartalmazott. A katalizátor 100 óra üzemidő alatt jelentős részben elporlódott, 270 óra múlva pedig a gázáramot a porlódás okozta dugulás miatt nem tudtuk fenntartani. 45 2. példa Az I. jelű katalizátor-alaptestből kimértünk 50 250 g-ot és 40 ml olyan kobalt(II) nitrát hexahidrát oldattal impregnáljuk, melynek 1 ml-e 0,1 g kobaltot tartalmaz. Ezután 2 órán keresztül 250 °Oon szárítószekrényben tartottuk, amikor is a kobalt(II) nitrát elbomlik és kobaltoxiddá 55 alakul. Lehűlés után 40 ml 32%-os kénsavoldattal impregnáljuk és 90 percig 110 °C hőmérsékleten szárítjuk. Az így előállított katalizátor jele II. Elemzés alapján megállapítottuk, hogy a ka- 60 talizátor 4,1% CoS04-et tartalmazott. Az 1. példában leírt készüléket megtöltöttük a II. jelű katalizátorral. Ezután a rendszert nitrogénnel kiszellőztettük és felfutottuk, majd atmoszferikus nyomású, sztöchiometrikus összeté- 65 telű, a reaktor hőfokára előmelegített H2:S gázgőzelegyet tápláltunk be 350 °C reaktor hőmérséklet és 775 Nl/1. kat.ó térsebesség mellett. Ezt követően 2 óra múlva a termékgáz összetételét elemezve megállapítottuk, hogy a hidrogén 70,1% konverzióval alakult át kénhidrogénné. 3. példa Ä 2. példában leírt körülmények között végezzük a III. jelű katalizátor előállítását, de a kobalt-II-nitrát termikus bontása után az ott leírt további technológiai folyamatot megszakítjuk. Ezután még ml-ként 0,09 g molíbdénnel egyenértékű 80 ml ammónium molibdenát vizes oldatával impregnáljuk a kobaltoxid komponenst is tartalmazó katalizátor-alaptestet, majd szárítószekrényben 150 °C-on 1 órán keresztül szárítjuk. Ekkor a molibdenát termikusan elbomlik és molibdénoxiddá alakul át. Ezután a 2. példában leírt módon elvégezzük a kénsavas impregnálást. Az így előállított katalizátor jele III. Elemzés alapján megállapítottuk, hogy a katalizátor molibdén-tartalma 2,7% volt. Az 1. példában leírt készüléket megtöltöttük a fenti módon készült katalizátorral, A kísérlethez hidrogénező ágensként ipari, ún. bontott gázt használtunk, melynek összetétele a következő volt: H2 80,7 tf% CH4 1,4 tf% H2 0 1,0 tf% N2 14,9 tf% CO 1,2 tf% CC-2 0,8 tf% A reaktort az előző példákban leírtak szerint szellőztettük, majd a reaktor hőfokára előmelegített, a bontott gázban levő Összes hidrogén-tartalommal sztöchiometrikus arányú ként tartalmazó gáz-gőz elegyet tápláltunk, be 350 °C reaktorhőmérséklet és 775 Nl/1. kat.ó. térsebesség mellett. A reaktorból távozó gázelegyet 2 óra múlva megelemeztük és megállapítottuk, hogy a hidrogén 91,8% konverzióval kénhidrogénné alakult át, így a gázelegy 0,27 tf% reagálatlan ként tartalmazott. A katalizátor aktivitása 3200 óra múlva is változatlan volt, porlódást nem tapasztaltunk. 4. példa A kísérlet során a III. jelű katalizátort alkalmaztuk. Az aktiválást a nitrogénnel végzett szellőztetés után a 3. példában közölt összetételű bontott gázzal végeztük 250 °C reaktorhőmérsékleten és 775 Nl/1. kat.ó. térsebességgel 2 órán keresztül. Ezután megkezdtük a hidrogéntartalomra számított sztöchiometrikus arányú, a reaktor hőfokára előmelegített kéngőzbontott gáz bevezetését 350 °C-on és 775 Nl/1. kat.ó. térsebességgel. Elemzés alapján megállapítottuk, hogy a hid-3
