167801. lajstromszámú szabadalom • Nyomásfojtó kamra folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálatához

3 167801 4 vétlen összeköttetésben áll, folyadékot tartalmaz. Ez a folyadék pufferhatást fejt ki, azaz a vákuum szívóhatásának megfelelően párolog, egyensúlyi gőznyomást alakít ki, és így részben kompenzálja a minta párolgását, ezzel együtt pedig megakadályozza a minta szétpattanását. A folyadék a T csövön vezethető be. Egy előnyös kialakítás szerint a külső térbe egy vagy több L hőszabályozó elem (célszerűen folyadékkal töltött csőrendszer) nyúlik be, amelyekkel a nyomásfojtó kamra termosztálható, és így a minta vizsgálata tetszés szerinti hőmérsékleten végrehajtható. Egy további előnyös kialakítás szerint a kamrába H nyomásmérő és I hőérzékélő csatlakozik, amelyekkel kísérlet közben mérhető a kamrában uralkodó nyomás és hőmérséklet. Az 1. ábrán feltüntetett, előnyös kialakítás szerint a nyomásfojtó kamra A felső részből és B alsó részből áll, amelyek az M tömítés mentén csavarokkal vannak egymáshoz rögzítve. Ez a kialakítás azzal az előnnyel jár, hogy a blendék a műszer külsején elhelyezett, az ábrán be nem mutatott állítócsavarokkal igen könnyen centrálhatók. A C lemezzel szemben támasztott elsőrendű követelmény az, hogy a vizsgálandó folyadékkal jól nedvesedjen, azaz a vizsgálandó folyadék megfelelő mértékben szétterüljön a lemezen. A C lemez szerkezeti anyagát tehát a vizsgálandó folyadéknak megfelelően választjuk ki. Kísérleteink szerint vízvizsgálatra legcélszerűbb a savas maratással vagy más felületkezeléssel tisztított rézlemez, míg lipofil folyadékok vizsgálatára a műanyagból készült vagy műanyagfilmmel borított lemezek alkalmasak. A mérés során a J és K csövön a rendszerbe juttatjuk a vizsgálandó folyadékot. A folyadék az R résen jut a C lemezre. A folyadékot az F törlővel felszerelt E kenőszerkezet a C lemezen elhelyezkedő U nyílásra keni, ahol film alakul ki. Ez a film az S külső térben elhelyezett folyadék pufferoló hatása következtében legalább 5 másodpercig (általában 5—10 másodpercig) stabil. Egy felvétel ideje körülbelül 3 másodperc. Az S külső térbe helyezett folyadék tetszés szerinti lehet. Folyadékként célszerűen vizet vagy a vizsgálandó mintával azonos anyagot alkalmazunk. A találmány szerinti nyomásfojtó kamra alkalmazásával tehát megoldható a folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálata, amely igen sok értékes, és más módszerrel meg nem határozható adatot nyújt a szerkezet felderítéséhez. Az elektrondiffrakciós módszer előnyös sajátságai: a) az atomi szórásfaktorok kevésbé függnek a rendszámtól, mint a röntgensugár esetében, így a könnyű atomok (például hidrogén) helyzete pontosabban meghatározható; b) az elektronsugarak szórásában az atommagok adják a lényeges járulékot, míg a röntgensugarakat csak az elektronok szórják; , ( 4TCsinír) c) a szórási változónak s = a tartománya négyszer nagyobb a röntgen- vagy neutrondiffrakciónál elérhetőnél; ez a tulajdonság a módszert a molekulaszerkezet kutatására is alkalmassá teszi; d) a koherens szórási hatáskeresztmetszet hat nagyságrenddel nagyobb a röntgensugárénál és négy nagyságrenddel nagyobb a neutronsugárénál, az expozíciós idő tehát ennek megfelelően kisebb. A találmány szerinti nyomásfojtó kamrával bármely folyadék (pl. kis és nagy gőznyomású anyagok, keverékek, reakciók, biológiailag aktív anyagok, stb.) szerkezete a kívánt szórásszög-tartományban és a kívánt hőmérsékleten vizsgálható. A találmány szerinti nyomásfojtó kamra egy konkrét kiviteli módját és az azzal végzett vizsgálatot az alábbi példában ismertetjük. Példa A nyomásfojtó kamra azonos az 1. ábrán bemutatottal. A 0,07 mm átmérőjű D belépő blende és a 0,2 mm átmérőjű P kilépő blende között — amelyek távolsága 1,1 mm—0,02 mm vastagságú, savval tisztított felületű C rézlemez helyezkedik el, amelyen 2 mm átmérőjű U nyílás található. A nyomásfojtó kamrába a J és K csövön keresztül bevezetett vizet, amely az R résen jut a C lemezre, a gumival ellátott fémlemezből készült F törlővel felszerelt E kenőszerkezet viszi fel az U nyílásra, ahol film alakul ki. A G záróelem a J és K csövet a nyílásra felkent vízmennyiség bevitele után elzárja. Az S külső térben kb. 5 ml víz helyezkedik el, amely a nyomáskiegyenlítő puffer-rendszert alkotja. A vizet evakuálás után töltjük be. A külső teret az L hőszabályozó elem (a jelen esetben alkohollal töltött spirál) segítségével 2 C°-ra termosztáljuk. A mérést 4 C° hőmérsékleten, 6 torr nyomáson végezzük; ezeket az értékeket a H nyomásmérőn, illetve az I hőérzékélő segítségével mérjük. A rétegvastagság az adott esetben legföljebb 100 nm. A felvétel ideje körülbelül 3 másodperc. A 2. ábrán a fenti körülmények között meghatározott elektrondiffrakciós radiáleloszlási függvényt mutatjuk be, amely a víz szerkezetére jellemző intramolekuláris és intermolekuláris távolságokat tartalmazza. a) 0,95 A-nél az intramolekuláris O—H távolságnak megfelelő csúcs észlelhető; b) a 2,85 Á-nél levő nagy maximum a két szomszédos vízmolekula oxigénatomjai közötti távolsághoz rendelhető hossz; c) a 4,3, 4,9 és 6,85 Á-nél levő maximumok a 2. és távolabbi szomszédok távolságának felelnek meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Nyomásfojtó kamra folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálatához, azzal jellemezve, hogy egymástól legföljebb 5 mm, célszerűen legföljebb 1,5 mm távolságban elhelyezett belépő (D) és kilépő (P) blendéből, a blendék között elhelyezett, legföljebb 3 mm, célszerűen 2 mm átmérőjű nyílással (U) ellátott, legföljebb 0,1 mm, célszerűen 0,02 mm vastag, a vizsgálandó folyadékkal jól nedvesíthető lemezből (C), a vizsgálandó folyadékot bevezető csőből (J, K) és résből (R), a folyadékot a nyílásra (U) felvivő, törlővel (F) ellátott kenőszerkezetből (E) és folyadékot tartalmazó külső térből (S) áll. 2. Az 1. igénypont szerinti kamra kiviteli alakja, azzal 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2