167775. lajstromszámú szabadalom • Dohányzásra alkalmas készítmény és eljárás annak előállítására

3 167775 4 izopropilalkohollal (fs.: 0,880), amely sósavat tartalmaz, 1 tf rész sósav — 20 tf rész vizes izopropilalkohol arányban a szervetlen anyagokat eltávolítjuk. Az alapanyag lehet préselt dohánylevél, dohányszár, pl. erek közötti rész, újra feldolgozott dohány, vagy dohánymentes szintetikus anyag is. A készítmények előnyösen 1—30%, előnyösen 3—13% nikotin-származékot tartalmaznak száraz anyag súlyra számítva. A találmány magában foglalja a fenti anyagból készült terméket, valamint a készítmény előállítására szolgáló eljárást is. A találmányt a következőkben két sorozat példa kapcsán ismertetjük részletesebben. A példákban szemléltetett eljárásokhoz az alábbi nikotin-alginát és nikotin-pektinát készítményt állítottuk elő. Az 1. nikotinpektinát készítményt citrom pektinsavból állítottuk elő, a citrom héjából, amelynek észterezési foka 35 % és savassága 3,1 mekv/g, 100 g savat elegyítettünk 30 g vízzel, amíg a víz abszorbeálódott és egy szabadon folyó port kaptunk. Ehhez a porhoz 50 g 95%-os tisztaságú technikai nikotint kevertünk és a nyers nikotinpektinátot állítottuk elő homogén paszta alakjában. A kémiai reakció teljes lefutására 24 órán át állni hagytuk az anyagot és a kapott termék durva por alakú. A porhoz egy liter etilalkoholt adtunk, leszűrtük, ötször mostuk 100— 100 ml etilalkohollal és kétszer 50 ml dietiléterrel és szárítottuk, így a reakcióba nem lépett nikotint eltávolítottuk. A kapott por nikotintartalma 25% volt; erre a nikotinpektinát készítményre mint „1. készítmény"-re fogunk hivatkozni a továbbiakban. A további készítményként — a továbbiakban 2. készítmény — nikotinpektinátot a citrom héjában levő citrom pektinátsavból állítottuk elő, észterezési foka 35% és savassága pedig 2,7 mekv/g volt. Ebből a pektinsavból pontosan az 1. készítmény szerinti módon állítottuk elő a nikotinpektinátot azzal a különbséggel, hogy a kapott nikotinpektinát nikotin tartalma 23,8% volt. A „3. készítmény" jelzésű terméknél a nikotinalginátot alginsavból állítottuk elő, amelynek savassága 5,2 mekv/g volt és amelyet a British Drug Houses Ltd. of Poole 27898 hivatkozási számmal ismertetett az 1970. évi katalógusában. A nikotinalginátot ebből az alginsavból az 1. és 2. készítménnyel azonos módon állítottuk elő és az eredményként kapott nikotinalginát nikotintartalma 31,5% volt. A 4. készítmény nikotinpektinát]át oldat alakjában állítottuk elő, de ebben az esetben technikai, 90,8%os a British Drug Houses-tól származó nikotinból állítottuk elő citromhéj pektinsavval, amelynek észterifikálási foka 35% és savassága 2,7 mekv/g volt. 18,5 liter vízben oldott 1200 g pektinsavhoz 333 g nikotinsavat adagoltunk. Az oldott nikotinpektinát származék 20% és a végső oldat 1,5 súly% nikotint tartamazott. Az 5. készítmény szerinti nikotinpektinátot a 4. példának megfelelően állítottuk elő, de ebben az esetben cukorrépa pektinsavat használtunk, amelynek észterifikálási foka 30% és savassága 1,7 mekv/g volt. A kapott nikotinpektinát oldat nikotintartalma 1,5 súly% volt. A 6. készítmény szerinti nikotinalginát oldatot a 4. készítménynél megadott módon állítottuk elő, de ebben az esetben az alginsav savassága 3,6 mekv/g volt, elhanyagolható észterifikálási fokkal. A nikotinalginát oldat nikotintartalma 1,5 súly% volt. A 7. készítmény szerinti nikotinpektinát oldatot 5 azonos anyagokból készítettük, mint a 4. készítménynél, azzal a kivétellel, hogy 15 liter vizet használtunk 18,5 liter helyett. A kapott nikotinpektinát oldat 1,8 súly% nikotint tartalmazott. Az első kísérletsorozatot 9 különböző kísérleti 10 példával végeztük el, az 1—6. példákban a nikotinpektinátot vagy nikotinalginátot a nikotintartalom növelésére használtuk, és a 7—9. példák az ellenőrző vizsgálatokat' tükrözik. A második kísérletsorozatban 11 változatot hajtottunk végre, amelyekből 15 a 10—17. példákban leírt eljárásoknál nikotinalginátot vagy nikotinpektinátot használtunk a nikotintartalom növelésére, míg a 18—20. példák a kontroll és összehasonlító eljárásokat foglalják magukba. 20 Első sorozat: 1—9. példák 1. példa 25 Üjra feldolgozott dohánylapot állítottunk elő a következő módon: 225 g rostált anyagot és 225 g eredeti hulladék (mindkettő kemence száraz anyag) elegyét áztattuk 4,5 liter csapvízben egy órán át. A zagyot ismételten 30 átvezettük Premier 84 típusú kolloid malmon, amelynek kezdeti nyílása a kövek között 0,025 cm volt, amit azután a zagyos áthaladás után 0,0076 cm-re csökkentettünk, amíg a zagy kolloid állapotban maradt. 35 20 g 1. készítmény szerinti nikotinpektinátot adagoltunk a dohányzagyhoz és az elegyet keverőben (Silverson típus) kevertük. Ezután kolloid malmon bocsátottuk át nulla nyílás mellett, hogy a koagulálás alatt keletkezett rögöket eltávolítsuk. 40 Az ilyen módon kapott zagyot előszilikonozott rozsdamentes acéllemezre öntöttük 1,2 mm nedveslap vastagságig. A lemezt levegőn szárítottuk, majd enyhén megnedvesítettük, hogy megkönnyítsük elválását a rozsdamentes acéllemezről. Az így kapott 45 dohánylemez nikotintartalmát vizsgáltuk, felvágtuk és 25 mm kerületű egyenes, 70 mm hosszúságú (Nagy-Britanniában, mint „B" osztályú megjelölésbe tartozó) cigarettákat készítettünk belőle az ismert Hauni Baby típusú cigarettagyártó berendezésen és 50 elégettük azokat egy szokványos dohányzó (füstölő) berendezésben oly módon, hogy 5 azonos súlyú cigarettát füstölögtettünk el példaképpen Filtrona CSM 14 gépen 20 mm-es csonkig, percenként 2 másodpercig tartó, 35 ml-es szívások mellett. A szemcsés anya-55 got üvegszálas szűrőn (Cambridge típus) gyűjtöttük össze és a víz- és nikotinmentes szemcsés anyagot mértük és meghatároztuk a nikotinmennyiséget. Ennek során lemértük a szűrőn összegyűlő nedves leválást, a nikotint gőzdesztillációval és ezt követő 60 spektrofotometriás elemzéssel (Willits módszer) határoztuk meg, a vizet pedig gázkromatográfiával határoztuk meg. A keletkező lerakódás szemcsés anyag, mely víz- és nikotinmentes. A vizsgálatot három hónappal később megismételtük és az eredmé-65 nyéket az 1. táblázatban foglaltuk össze. 2