167761. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás tiazolidin-származékok előállítására

7 167761 8 B. módszer 22,5 g l-(2,6-dimetil-fenil)-tiokarbamidot és 16,2 g 2-metilamino-etilklorid-hidrokloridot 150 ml dimetilformamidban oldunk, és az oldatot 2 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban bepároljuk, a bepárlási maradékot vízben oldjuk, és hűtés közben ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk. Termelés: 20,5 g (74,8%); op.: 58—60 C°. C. módszer 22,5 g l-(2,6-dimetil-fenil)-tiokarbamidot és 16,2 g 2-metilamino-etilklorid-hidrokloridot 150 ml ciklo-10 15 hexanolban oldunk, és az oldatot 2 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban lepároljuk, a bepárlási maradékot vízben oldjuk) melegen csontszénnel derítjük, szűrjük, és hűtés közben ammónium-hidroxiddal meglúgosítjuk. A kivált szirup állás közben megszilárdul. Az anyagot kloroformban felvesszük, majd nátriumszulfáton megszárítjuk. A kloroformot vákuumban lehajtjuk, és a maradékot vákuumban ledesztilláljuk. Termelés: 19,0 g (70,2%). Forrpont: 170— 172; C°/l,2 Hgmm. Op.: 59—60 C°. A fenti példához hasonló módon eljárva mindhárom módon eljárva előállítottuk a következő vegyületeket: A példa sorszáma Vegyület neve Op. (fp.) C° 2. 2-(-2,3-dimetil-fenil)-imino-3-metil-tiazolidin 2- (2,3-dimetil-f enil) -imino-3-metil-tiazolidin-hidroklorid 3. 2- (2,6-dietil-f enil) -imino-3--metil-tiazolidin 2- (2,6-dietil-f enil) -imino-3--metil-tiazolidin-hidroklorid 4. 2- (2,6-dimetil-f enil) -imino-3--etil-tiazolidin 5. 2- (2,6-dietil-f enil) -imino-3--etil-tiazolidin 2- (2,6-dietil-f enil) -imino-3--etil-tiazolidin-hidroklorid 6. 2- (2,6-dimetil-f enil) -imino-3-butil-tiazolidin fp.: 142 C°/0,2 Hgmm 221—223 fp.: 148—149 C°/0,4 Hgmm 239—240 29—31; fp.: 166—168 C°/l Hgmm fp.: 147 C°/0,35 Hgmm 183—185 32—34; fp.: 176—180 C°/2 Hgmm Szabadalmi igénypontok 1. Új eljárás az I általános képletű vegyületek és azok savaddíciós sóinak előállítására —• ahol R 1—4 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet ahol R jelentése a fenti, Y pedig halogénatomot jelent — valamely III általános képletű vegyülettel — ahol R jelentése a fenti — reagáltatunk 100 C° és 200 C° közötti hő-40 mérsékleten, majd a reakció-elegyből a kívánt terméket elkülönítjük, és adott esetben savakkal sót képzünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 45 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószerben, előnyösen dimetilformamidban vagy ciklohexanolban folytatjuk le. 1 db ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.3160.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4