167704. lajstromszámú szabadalom • Benzizoxazolo (tiono)foszfor (foszfon)savésztereket tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
167704 15 16 IX. táblázat folytatása Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció (ppm) Pusztulási ( %) (Lncillia cuprina) XIX 100 100 30 100 10 100 3 100 1 0 VIII 100 100 30 100 10 100 3 0 XIV 100 100 30 100 10 100 3 100 1 0 100 100 30 100 10 0 3 0 XIII A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 66 g (0,33 mól) 3-hidroxi-7-klór-benzizoxazol (op.: 210 C°) 350 cm3 acetonitrillel és 58 g (0,42 mól) káliumkarbonáttal készített elegyét 30 percen át keverjük 40—50 C°-on, majd 25 C°-on összekeverjük 56 g (0,75 mól) 0,0-dimetil-tionofoszforsavészterkloriddal. Ezután a reakcióelegyet további 24 órán keresztül keverjük szobahőmérsékleten. A kivált sószerű csapadékot leszűrjük, a szűrletből az oldószert csökkentett nyomáson teljesen lepároljuk. A maradékot vízzel összekeverjük, és a kivált olajszerű anyagot benzolban felvesszük. A benzolos oldatot 2 n nátriumhidroxid-oldattal mos-10 15 20 25 30 35 40 suk. A szerves fázis szárítása után a benzolt ledesztilláljuk. A visszamaradó olajszerű anyag rövid idő után kikristályosodik. Színtelen, finom 0,0-dimetil-0-[7-klór-benziizoxazol-(3)-il]-tionofoszforsavészter kristályokat kapunk 84 C° olvadásponttal; hozam: 73 g (70,5%). Hasonlóképpen eljárva állíthatjuk elő az alábbi vegyületeket. Szerkezeti képlet száma Fizikai tulajdonságok X ng = 1,5386 VII n% = 1,5309 VI Op.: 64 C° XI n£ = 1,5512 XIX ng = 1,5212 VIII n% = 1,5311 XII Op.: 105 C° XXI n£ = 1,5225 XIII Pp.: 82 C° XIV njí1 = 1,5735 XV Op.: 63 C° Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű benzizoxazolo(tiono)foszfor(foszfon)savészterek előállítására --- ahol X oxigén- vagy kénatomot jelent, R 1—6 szénatomos alkilcsoportot képvisel, Rx jelentése 1—6 szénatomos alkil- vagy alkoxicsoport, Y 1—6 szénatomos alkoxicsoportot vagy halogénatomot képvisel —, azzal jellemezve, hogy II általános képletű 3-hidroxi-benzizoxazolokat savakceptorok jelenlétében vagy a megfelelő alkáli-, alkáliföldfém-, illetve ammóniumsók alakjában III általános képletű (tiono)-foszfor(foszfon)savészterhalogenidekkel reagáltatunk, ahol a képletben Y, R, Rj és X a fenti jelentésű és Hal halogénatomot, előnyösen klóratomot jelent. 2. Inszekticid és akaricid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként I általános képletű vegyületet tartalmaz — ahol X, R, Rj és Y az 1. igénypontban megadott jelentésű — 0,1—95 súly% koncentrációban vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel összekeverve. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.3154.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
