167684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bifenilszármazékok előállítására

167684 25 26 d) olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Rj a fenti jelentésű, és R3 hidrogén­atomot jelent, egy XI általános képletű szerves fémve­gyületet — ebben a képletben Rx a fenti jelentésű, és és Hal klór-, bróm- vagy jódatomot jelent — formalde­hiddel vagy paraformaldehiddel reagáltatunk, és egy b) vagy c) eljárásváltozat szerint kapott vegyületet, amelynek képletében R3 bázisos nitrogénatomot tartal­maz, adott esetben szervetlen vagy szerves savval sójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti a) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy komplex hidrid­ként litiumaluminiumhidridet, litiumbórhidridet, nátri­um-bisz-(2-metoxi-etoxi)-dihidroaluminátot vagy nátri­umbóroidridet, utóbbit vízmentes alumíniumkloriddal vagy bórtrifluoriddal együtt, vagy ha a II. általános képletű vegyületben B halogénatomot jelent, nátrium­bórhidridet magában is alkalmazunk. 3. Az 1. igénypontszerinti b) eljárásváltozat fogana­tosítása módja azzal jellemezve, hogy a katalitikus re­dukciót palládiumszénnel vagy báriumszulfátra lecsapott CH3 I palládiummal vagy ha Y —C = CH— csoportot jelent, Raney-fémmel, előnyösen Raney-nikkellel vagy Raney­kobalttal is és oldószerben végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti b) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan III általános képletű vegyület redukcióját, amelynek képletében Y CH3 I —C = CH— csoportot jelent, naszcensz hidrogénnel magnézium és metanol reagáltatásával szobahőmérsék­leten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti b) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy az R3 csoportot palládiumszénnel jégecet és metanol jelenlétében hid­rogenolitikusan távolítjuk el, és egy adott esetben kép­ződő ecetsavésztert utólag lúgosán elszappanosítunk. 6. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy egy IV általános képletű vegyületet, ahol Rx és Z az 1. igénypont c) vál­tozatában megadott jelentésűek, egy V általános kép­letű karbonsavval — ebben a képletben R5 az 1. igény­pont c) eljárásváltozatában megadott jelentésű — ész­teresítünk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az észteresítést szerves oldószer­ben 60 C° és az alkalmazott oldószer forráspontja között végezzük, és a keletkező vizet azeotrop desztillációval vagy vízlehasító szerrel távolítjuk el. 8. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében R3 a fenti jelentésű a hidrogénatom kivételével, és Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű, egy VI általános kép­letű ammónium-, alkáli-, földalkáli-, ólom- vagy ezüst­sót — ebben a képletben R5 jelentése azonos R5 jelen­tésével a hidrogénatom kivételével, és Me(+) alkáli­vagy ezüstatomot vagy fél egyenérték földalkáli- vagy ólomatomot vagy Me<+) ammóniumiont jelent — egy IVa általános képletű halogén-(4-bifenilil)-butánnal — ebben a képletben Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű, és Hal klór-, bróm- vagy jódatomot jelent — oldószerben 0 és 150 C° között reagáltatunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a VI általános képletű sónak megfelelő karbonsavat — ebben a képletben R5 és Me a 8. igénypontban megadott jelentésűek — ezüstoxid 5 jelenlétében xilolban IVa általános képletű jodiddal reagáltatunk, ahol Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű, és Hal a 8. igénypontban megadott jelentésű. 10. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános 10 képletű vegyület előállítására, amelynek képletében R3 a fenti jelentésű a hidrogénatom kivételével, és Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű, egy IV általános kép­letű vegyület, ahol Rx az 1. igénypontban megadott jelen­tésű és Z hidroxil-csoportot jelent egy VII általános 15 képletű karbonsavimidazoliddal, ahol R5 jelentése azo­nos R5 1. igénypontbeli jelentésével a hidrogénatom kivételével, oldószerben 150 C°-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatunk. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja azzal jellemezve, hogy a IV általános képletű vegyület, ahol Rx az 1. igénypontban megadott jelen­tésű és Z hidroxil-csoportot jelent, alkálisójának katali­tikus mennyiségét alkalmazzuk. 12. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat fogana-25 tosítási módja azzal jellemezve, hogy az I általános kép­letű észterek előállítására egy VIII általános képletű karbonsavésztert — ebben a képletben R5 az 1. igény­pontban megadott jelentésű, és R4 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent — egy IV általános képletű vegyü-30 lettel, ahol Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű és Z hidroxil-csoportot jelent, oldószerben a reakciókeverék forráspontján átészterezünk, miközben az oldószert a keletkező R4 OH általános képletű alkohollal együtt le­desztilláljuk. 35 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót csekély meny­nyiségű alkálifém-, földalkáli- vagy alumíniumalkoholát, illetve IV általános képletű vegyület vagy R4OH általá­nos képletű alkohol alkoholátja, ahol Rx az 1. igény-40 pontban megadott jelentésű és Z hidroxil-csoportot jelent, jelenlétében végezzük. 14. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat fogana­tosítási módja azzal jellemezve, hogy egy IX általános képletű karbonsavhalogenidet — ebben a képletben R5 45 jelentése megegyezik R5 1. igénypontban megadott jelen­tésével a hidrogénatom kivételével, és Hal halogénato­mot jelent — egy IV általános képletű vegyülettel, ahol Rx az 1. igénypontban megadott jelentésű és Z hidroxil­csoportot jelent, vagy egy IVb általános képletű alko­" 50 holát alkáli- vagy földalkálisóval reagáltatunk, ahol Rx a fenti jelentésű, és Me alkáliatomot vagy egy egyenérték földalkáliatomot jelent. 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a IV általános képletű 55 vegyülettel való reakciót, ahol R]^ az 1. igénypontban megadott jelentésű és Z hidroxil-csoportot jelent, szerves oldószerben 20 és 150 C° között vagy tercier szerves bázis jelenlétében 0 és 80 C° között végezzük. 16. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 60 módja azzal jellemezve, hogy a IVb általános képletű sóval való reakciót, ahol Rx és Me a 14. igénypontban megadott jelentésűek, szerves oldószerben 0 és 150 C° között végezzük. 17. Az 1. igénypont szerinti c) eljárásváltozat foga-65 natosítási módja azzal jellemezve, hogy egy IV általános 13

Next

/
Thumbnails
Contents