167665. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ultraibolya sugarakat elnyelő vegyületek előállítására
3 167665 4 leteknek ez az előnyösen kihasználható tulajdonsága vizsgálataink szerint a II általános képletü csoportnak tulajdonitható - ebben a képletben R- , R? és A a fenti jelentésűek -. Az amerikai egyesült államokbeli 3 096 302 és 3 464 953 számú szabadalmi leírásokban közölt vegyületek ultraibolya sugárzást elnyelő hatása a II általános képletü csoport hiányában lényegesen gyengébb a találmány szerinti uj vegyületekénél, A találmány szerinti vegyületeket stabilizátorként alkalmazva a fényérzékeny anyagokba bedolgozzuk vagy a megvédendő anyagra védőrétegként visszük fel. Az igy alkalmazott uj vegyületek stabilizáló hatásuk alapján az érzékeny anyagokat megóváják a tönkremenéstől. Különösen műanyagoknál sokrétű a vegyületek felhasználási lehetősége. Például a következő műanyagok jöhetnek számításba: cellulózacetát, cellulózacetobutirát, polietilén, -polipropilén, polivinilklorid, polivinilklorldacetát, poliamidok, polisztirol, etilcellulóz, cellulóznitrát, polivinilalkohol, szilikonkaucsuk, cellulózpropionát, melamin-formaldehidgyanta, karbamid-formaldehidgyanta, allil-öntőgyanta, polimetilmetakrilát, poliészter és poliakrilnitril, továbbá a megfelelő kopolimerizátumok, például ABS-polimerek, Természetes anyagokat is stabilizálhatunk, például kaucsukot, cellulózt, gyapjút és selymet. A védendő anyag lemez, rud, bevonat, fólia, film, szalag, rost, granulátum, por és egyéb feldolgozott alakban vagy oldat, emulzió vagy diszperzió alakjában lehet. A feldolgozás, illetve a védendő anyagok bevonása ismert módszerekkel történhet. Egy különösen fontos alkalmazási mód szerint a műanyagot, például a polipropilént, granulátum alakjában az uj vegyülettel, például gyúróberendezésben alaposan összekeverjük, majd ezt követően extrudáljuk. Ilyen módon rendkivül homogén keveréket kapunk, amely a jó védelem érdekében fontos. Extrudáláskor például fóliát, tömlőt vagy fonalat kapunk. Az utóbbit textiliákhoz használhatjuk. Ennél a módszernél feldolgozás előtt a stabilizátort polipropilénnel textilanyaggá dolgozzuk fel. A textilfonalat ós textilszövetet is kezelhetjük az uj stabilizátorral, például vizes fürdőben, amely finoman eloszlatott I általános képletü vegyületet tartalmaz. Ez a módszer különösen alkalmas polietiléntereftalátból és cellulózacetátból készült textiliák esetén. A műanyagokat nem szükséges feltétlenül teljesen polimerizálni, illetve kondenzálni, mielőtt az I általános képletü uj vegyületekkel összekeverjük. A monomereket vagy előpolimerizátumokat, illetve előkondenzátumokat az uj stabilizátor okkal összekeverhetjük, és csak azután alakitjuk ki a műanyag végső formáját kondenzálással vagy polimer izálás sal. Az I általános képletü uj stabilizátorokat nemcsak viztiszta filmek, műanyagok stb. Stabilizálására, hanem átlátszatlan, félig átlátszó vagy áttetsző anyagokhoz is alkalmazhatjuk, amelyek felülete az ultraibolya fénnyel szemben érzékeny. Ilyen anyagok például a habosított műanyagok, átlátszatlan filmek és bevonatok, átlátszatlan papirok, átlátszó és átlátszatlan színezett műanyagok, fluoreszkáló pigmentek, bútor- és autópoliturok, krémek és oldatok stb., és közömbös, hogy átlátszatlanok, viztiszták vagy áttetszőek. Az uj vegyületeket a megvédendő anyagba bármelyik feldolgozási lépésben ismert módon bedolgozhatjuk, és a védőanyag mennyisége tág határok között változhat, például 0,01 és 5 % között, előnyösen 0,05 és 1 f° között, a védendő anyagra vonatkoztatva, A stabilizált szerves anyagok csak az I általános képletü vegyületet vagy még egyéb, a tulajdonságokat javító segédanyagokat is tartalmazhatnak. Ilyen segédanyagok például az ultraibolya abszorberek és a hő és oxigén okozta bomlást gátló anyagok. Az utóbbiak közül elsősorban azok jöhetnek számításba, amelyek más szerkezetű anyagok, mint az I általános képletü vegyületek, például 1,2,3-triazolok, a kén, ón és a három vegyértékű foszfor szerves vegyületei vagy szerves karbonsavak nikkelsói, A stabilizátorok ilyen keverékével a stabilizáló hatás gyakran rendkivül nagy, mivel szinergikus hatás lép fel, A következő példák közelebbről szemlélte•3 tik a találmány szerinti eljárást, A rész sulyrészt, és a százalék súlyszázalékot jelent. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg. Az előállított vegyületek szerkezetét mikroanalizissel és infravörös szinképpel ellenőriztük, 1, példa 10 VII képletü vegyület előállítása 21,4 sr. 2,4-dihidroxi-benzofenon és 10,1 sr. trietilamin 200 sr. toluollal készült oldatához keverés közben 5°-°n részletekben hozzáadunk 26,8 sr. 3,5-di-terc-butil-4-hidroxi~ -benzosavkloridőt, és ezen a hőmérsékleten re-15 agáitatjuk, amig 2,4-dihidroxi-benzofenon már nem mutatható ki, Akeveréket ezután vizzel mossuk, a szerves fázist elválasztjuk, száritjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot etanolból aktivszén hozzáadásával kristályosítjuk, •yn Elemi összetétel /%/ C H 0 z számitott: 75,3 6,8 17,9 talált: 75,1 6,8 18,0 Analóg módon állítjuk elő a VIII és a IX képletü vegyületeket 2,4-dihidroxi-4'-klór-benzofenon, illetve 2,4-dihidroxi-4'-terc-Qj- -butil-benzofenon felhasználáséval, 2. példa X képletü vegyület előállitása 17,7 sr. 2,4-dihidroxi-4'-fenilszulfonil-benzofenoh és 4,45 sr. piridin 150 sr, tolu-_ óllal készült oldatához keverés közben szoba— •3V hőmérsékleten hozzáadunk 13,4 sr. 3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzoesavkloridot, és a keveréket visszafolyatás közben reagáltatjuk, amig savklorid már nem mutatható ki. Ezután a keveréket vizzel mossuk, a szerves fázist elválaszt juk, szárit juk, és az oldószert ledeszoc tilláljuk. A maradékot etanol és dioxán elegyéből kristályosítjuk. Elemi összetétel /%/ C H S 0 számitott: 69,6 5,8 5,5 19,1 talált: 69,9 5,8 5,4 19,1 3. példa 4Q XI képletü vegyület előállitása 7,29 sr, 2-hidroxi-4-metoxi-4'-amino-benzofenon és 3,03 sr. trietilamin 250 sr, toluollal készült keverékéhez szobahőmérsékleten keverés közben részletekben hozzáadunk 8,06 sr 3,5-di-terc-4-hidroxi-benzosavkloridot. Ezután 4g a keveréket visszafolyatás közben forraljuk, amig savklorid már nem mutatható ki. A keveréket lehűtjük, vizzel mossuk, a szerves fázist elválasztjuk, száritjuk és az oldószert ledesztilláljuk, A maradékot etanol és dioxán elegyéből kristályosítjuk. Elemi összetétel /%/: C H N 0 50 számitott: 73,3 7,0 3,0 16,8 talált: 73,5 7,4 2,7 17,1 4, példa XII képletü vegyület előállitása 8,9 sr. 1, példában előállított vegyületet 55 45 -on feloldunk 100 sr. etanolban. Ehhez az oldathoz ugyanezen a hőmérsékleten hozzácsepegtetjük 1,12 sr. káliumhidroxid 10 sr. vizzel készült oldatát, majd az oldathoz hozzáadjuk 2,36 sr. kristályos nikkelklorid /NiCl2 x 6H2 0/ 20 sr. etanollal készült olda-60 tát, és 30 percig reagáltatjuk. A zöld keveréket besűrítjük, vizet adunk hozzá és a zöldessárga csapadékot leszivatjuk, vizzel mossuk és száritjuk. Elemi összetétel: /%/ Ni számitott: 6,2 fil- talált: 6,5 Analóg módon állítjuk elő az 1-3, példa szerinti vegyületek nikkel-komplexeit. 2
