167656. lajstromszámú szabadalom • Abszorpciometriás eljárás 1-fenil-1,3,8-triazaspiro (4,5) dekán-4-On- ésN-szubsztituált származékainak meghatározására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. XII. 29. (RI-495) Közzététel napja: 1975. VI.28. Megjelent: 1978.XII.30. 167656 Nemzetközi osztályozás: G 01 n 21/02; G 01 j 3/00 Feltaláló(k): dr. Lukáts Béla, oki. gyógyszerész, 50%, Mécs Magdolna, oki. gyógyszerész, 50%, Budapest Tulajdonos: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest Abszorpciómé triás eljárás 1-fenil- 1,3,8- tríazaspiro [4,5] dekán-4-on és N-szubsztituált származékainak meghatározására 1 A találmány l-fenil-l,3,8-triazaspiro [4.5]dekán-4-on és N-szubsztituált származékainak abszorpciometriás meghatározására vonatkozik. Közelebbről megjelölve: a találmány tárgya eljárás az l-fenil-1,3,8--triazaspiro-[4.5]dekán-4-on és N-szubsztituált származékainak egyszerű és gyors, specifikus abszorpciometriás meghatározására, alapanyagban és készítményekben. Az 1-fenil-1,3,8-tríazaspiro [4.5]dekán-4-on és N-szubsztituált származékainak meghatározására alkalmas módszer a szakirodalomban ezideig nem volt ismeretes. 10 15 20 Sürgős szüksége merült fel annak, hogy olyan meghatározási módszer álljon rendelkezésünkre, amely a fenti vegyületekre nézve specifikus, egyszerűen és gyorsan elvégezhető, és gyógyszer-készítményekben lévő vegyületekre is alkalmazható, a hatóanyag izolálása nélkül. Azt találtuk, hogy az l-fenil-l,3,8-triazaspiro[4.5]dekán-4-on és N-szubsztituált származékai sósavas közegben nátriumnitrit jelenlétében fokozatosan kialakuló zöldessárga színrekaciót adnak. A reakció folyamán feltételezhetően nitrozo-származék keletkezik. A találmány tehát eljárás l-fenil-l,3,8-triazaspiro [4.5]dekán-4-on és N-szubsztituált származékainak meghatározására, melyre jellemző, hogy az 1-fenil-1,3,8-triazaspiro [4.5]dekán-4-ont vagy valamely N -szubsztituált származékát vízzel elegyedő rövidszénláncú alifás alkoholban vagy ilyen alkoholok elegyeben feloldjuk, a kapott oldatot a fenti oldószerek vagy oldószer-elegyek bármelyikével — célszerűen a feloldásnál alkalmazott oldószerrel vagy oldószereleggyel — a mérési koncentrációig tovább hígítjuk, majd in statu nascendi salétromsavval reagáltatjuk, és a képződött zöldessárga színt fotometráljuk. A találmány szerint oly módon járunk el, hogy a mérendő l-fenil-l,3,8-triazaspiro [4.5]dekán-4-onból vagy valamely N-szubsztituált származékából vagy az alapanyagot tartalmazó készítményből metanollal pontosan ismert, a vizsgálandó anyagra nézve kb. 100 mcg/ml töménységű oldatot készítünk. Hasonló és ehhez közeleső, de pontosan ismert koncentrációjú standard-oldatot készítünk a vizsgálandó hatóanyaggal azonos, megfelelő minőségű 1-fenil-1,3,8-tríazaspiro [4.5]dekán-4-onból vagy valamely N-szubsztituált származékából. A mérendő, illetve a standard- oldatok aliquot részét mérőlombikba pipettázzuk, majd metanolt, sósavat és nátrium-nitrit oldatot adunk hozzá, és a reakció-keveréket a gázfejlődés és habzás miatt nyitott edényben óvatosan összerázzuk, majd a rázogatást a gázbuborékok kiűzése végett több ízben megismételjük. A zöldessárga színű oldatok extinkció ját a színintenzitás maximumának elérésekor mérjük A leolvasást vagy U.V.-spektrofotométeren 420 nm nél, vagy Pulfrich-fotométeren S42-es

szűrő alkalmazásával, 1 cm-es küvettában, olyan üres (vak) kísérlet tel szemben végezzük, mely a vizsgálandó oldat helyett is metanollal, azzal egyidejűleg és azonos módon készült. Az oldatok extinkciója a reakció befejezésétől számított 15. perc körül (15—20 perc között) éri el maximumát, majd ezután igen lassan 167656