167597. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dimetoxi-N- (fenil-alkil)-béta- fenetil-aminszármazékok előállítására
9 167597 10 gömblombikban visszafolyatás közben forraljuk. Amikor az elméleti mennyiségű víz összegyűlt, a reakciókeveréket szárazra pároljuk. A maradékot feloldjuk 250 ml etanolban és az oldathoz hozzáadunk szénre lecsapott palládium-katalizátort (5%-os). A metoxilezett imint tartalmazó keveréket 50 C°-on 5 órán át hidrogénezzük. A katalizátort leszűrjük, és a szűrletet szárazra pároljuk. A maradékot éterben oldjuk, és az oldatot sósav-gázzal telítjük. Az éteres oldathoz vízmentes acetont adva a 3,4-dimetoxi -N-[2-(3-metoxi-fenil) -1-metil-etil] -a-metil-ßfenetil -amin-hidroklorid kiválik. A sót leszűrjük, és vízmentes acetonnal elporítjuk. Etanol-éter-elegyból kétszer átkristályosítva az olvadáspont 161-163 C°. Elemi analízis C2 iH 2 9 N0 3 .HCl képletre számítva: elméleti: C 66,39; H7,96; N3,69%; talált: C 66,46; H7.95; N3,98%. SZABADALMI JGÉNYPONT Eljárás (I) általános képletű 3,4-dimetoxi -N<fenil-alkü) -0-fenetil-amin-származékok és ezek optikailag aktív izomerjeinek és savaddiciós sóinak előállítására, mely képletben RésRt jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport és R és Rí közül legalább az egyik hidrogénatom, R2 és R3 jelentése hidrogénatom vagy metoxicsoport és R2 és R3 közül legalább az egyik metoxicsoport, 10 15 20 25 30 jelentése 1 vagy 2, és ha n értéke 1 és mind R2 , mind R 3 metoxicsoportot jelent, akkor vagy R vagy Rt jelentése metilcsoport, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű ketont, mely képletben R4 jelentése Ri-CO (CH2)n — vagy Rj -CH=CH-CO- általános képletű csoport, és Rí, R2 , R3 és n a fent megadott, egy (Hl) általános képletű aminnal reagáltatunk, mely képletben R jelentése a fenti, majd a keletkezett vegyületet hidrogénezzük, és elválasztjuk a keletkezett (I) általános képletű vegyületet, vagy b) valamely (IV) általános képletű amint, mely képletben Rt, R 2 , R 3 és n a fent megadott, egy (V) képletű savval reagáltatunk, a reakcióterméket redukáljuk, majd elválasztjuk a keletkezett (I) általános képletű vegyületet, vagy c) valamely (VI) általános képletű savat, mely képletben R2, R 3 és n jelentése a fenti, egy (III) általános képletű aminnal reagáltatunk, mely képletben R a fent megadott, a keletkezett terméket redukáljuk, és a kapott (I) általános képletű terméket elválasztjuk, vagy d) valamely (III) általános képletű amint, ahol R jelentése a fenti, egy (VH) általános képletű halogeniddel - ahol RÍ , R2, R 3 és n a fent megadott és X halogénatomot jelent — reagáltatunk, és a keletkezett (I) általános képletű vegyületet elválasztjuk, és kívánt esetben egy keletkezett, aszimmetriacentrummal rendelkező vegyületet az egyes optikai izomerekre szétválasztunk, és adott esetben gyógyászatilag elfogadható savval, savaddiciós sókat állítunk elő. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 760224, OTH, Budapest
