167589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropanol regenerálására alumínium-alkoholát-tartalmú oldatokból
5 167589 6 filmkészülék felső részén távozó oldószergőzöket megfelelő hűtőberendezésben kondenzáltatva felfogjuk. A reaktorból távozó porszerű anyag 4,02% adszorbeált izopropil-alkoholt és 7,10% alkoholát formájában kötött izopropil-alkoholt tartalmaz. A regenerált oldószer víztartalma 0,20-0,50%. A filmreaktorba beadagolt Meerwein—Ponndorf—Verley-oldat súlya 14,000 kg volt. A keletkezett termék súlya 4,116 kg, az oldószer súlya 9,633 kg, így a bepárlás során fellépő bruttó veszteség 1,65%. Az elemzési adatokból következően az alumínium-izopropilát képzéshez, illetve oldószerként felhasznált izopropilalkohol 1,80%-a adszorbeált állapotban, 3,00%-a kémiailag kötött állapotban a termékben marad, míg a desztillációkor fellépő oldószerveszteség 1,50%. 2. példa 12,00 kg vízmentes izopropil-alkoholból 0,650 kg alumínium-forgácsból, 0,68'kg szén-tetrakloridból és 0,001 kg higany(II)-kloridból előállított alumínium-izopropflát és alumíniumklór-izopropilát elegyéhez 8 mól redukálandó ketont adva az oldószer egy részének lehajtása után a Meerwein-Ponndorf—Verley-redukciós termék 14,000 kg súlyú izopropil-alkoholos oldatát kapjuk. A fenti oldatot adagoló szivattyúval egy 0,12 m2 aktív felületű, lengőlapátos forgórésszel felszerelt filmreaktorba adagoljuk 0,260 kg/min. betáplálási sebességgel. A reaktort vízgőzzel fűtjük, a fűtőgőz hőmérséklete 125 C°. A Meerwein-Ponndorf-Verley-oldattal egyidejűleg vagy a filmkészülék két különböző pontján, nevezetesen a Meerwein-Ponndorf-Verley-oldat beadagolásával azonos magasságban illetve a filmkészülék magasságának felénél 7—7 g/min. betáplálási sebességgel, vagy egy részletben a Meerwein-Ponndorf—Verley-oldat beadagolásával azonos reaktor magasságban 14 g/min. betáplálási sebességgel vizet adagolunk. A filmkészülék alsó részére lehulló bepárolt és részben kiszárított anyagot egy 100-120 C°-ra fűtött csigás kihordó berendezés segítségével távolítjuk el. A filmkészülék felső részére távozó oldószergőzöket megfelelő hűtőberendezésben kondenzáltatva felfogjuk. A reaktorból távozó porszerű anyag 8,34% adszorbeált izopropil-alkoholt és 13,23% alkoholát formájában kötött izopropil-alkoholt tartalmaz. A kondenzáltatott oldószer víztartalma 0,3-0,5%. A beadagolt anyag súlya 14,000 kg volt. A keletkezett termék súlya 4,883 kg, az oldószer súlya 8,298 kg, így a bepárlás során fellépő bruttó veszteség 5,85%. Az elemzési adatok alapján az alumínium-izopropilát-képzéshez illetve oldószerként felhasznált r , izopropil-alkoholból 4,21% adszorbeált állapotban, ° 5,73%-a kémiailag kötött állapotban a termékben marad, míg a desztillációkor fellépő oldószerveszteség 3,60%. A szokásos módon, vízmentes izopropil-alkoholból, alumínium-forgácsból és szén-tetrakloridból előállított alumínium-izopropilát elegyhez p-nitro-a-acetamino-0-hidroxi -propiofenont adva, az oldószer egy részének lehajtása után a Meerwein—Ponndorf—Verley-redukciós termék izopropil-alkoholos oldatát kapjuk. A kapott oldat 70% izopropil-alkohol oldószert és 30% szárazanyagot tartalmaz. A szárazanyagban a kémiailag kötött izopropil-alkohol mennyisége 35%. A fenti oldatot adagoló szivattyúval egy 0,12 m2 aktív felületű lengőlapátos forgórésszel felszerelt filmreaktorba adagoljuk 0,300 kg/min. betáplálási sebességgel. A reaktort vízgőzzel fűtjük, a fűtőgőz hőmérséklete 130 C°. A Meerwein—Ponndorf—Verley-oldattal egyidejűleg, az oldat beadagolásával azonos magasságban 21,4 g/min. betáplálási sebességgel 30%-os vizes kénsav-oldatot adagolunk. A filmkészülék alsó részére lehulló bepárolt és részben kiszárított anyagot egy 100-120 C°-ra fűtött csigás kihordó berendezés segítségével távolítjuk el. A filmkészülék felső részére távozó oldószergőzöket, megfelelő hűtőberendezésben kondenzáltatva felfogjuk. A reaktorból távozó porszerű anyag 6,38% adszorbeált izopropilalkoholt és 6,93% alkoholát formájában kötött izopropilalkoholt tartalmaz. A regenerált oldószer víztartalma 0,4-0,6%. A beadagolt Meerwein—Ponndorf-Verley-oldat súlya 14,000 kg volt. A keletkezett termék súlya 3,785 kg, így a bepárlás során fellépő műveleti veszteség 5,97%. Az elemzési adatok alapján a kapott szilárd anyagban a fizikailag, illetve kémiailag kötött alkohol a bepárlásra bevitt alkoholnak 4,46%-a. A bepárlás során a bepárlandó elegyben bevitt szabad és kötött izopropil-alkohol 90,82%-a nyerhető vissza. 4. példa A szokásos módon, vízmentes izopropanol-ból, alumínium-forgácsból és szén-tetrakloridból előállított alumínium-izopropilát és alumínium-klór-izopropilát elegyéhez 8 mól redukálandó ketont adva az oldószer egy részének lehajtása után a Meerwein-Ponndorf-Verley-redukciós termék izopropil-alkoholos oldatát kapjuk. A kapott, oldat 70% izopropil-alkoholt és 30% szárazanyagot tartalmaz. A fenti oldathoz a beadagolt alumínium mennyiségének megfelelő alkoholát hidrolíziséhez sztöchiometriailag szükséges vízmennyiség 80%-át adjuk, és a nyert szuszpenziót adagoló szivattyúval egy 0,12 m2 aktív felületű, lengőlapátos forgórésszel felszerelt filmreaktorba adagoljuk, 0,25 kg/min. betáplálási sebességgel. A reaktort vízgőzzel fűtjük, a gőz hőmérséklete 145 C°. A filmkészülék alsó részére lehullott bepárolt anyagot zsilipkamrán keresztül távolítjuk el. A filmkészülék felső részén távozó izopropanol gőzöket megfelelő hűtőben kondenzáltatva felfogjuk. A reaktorból távozó por 3,29% adszorbeált izopropanolt és 4,78% alkoholát formájában kötött izopropanolt tartalmaz. A regenerált oldószer víztartalma 0,3-0,4%. A beadagolt Meerwein—Ponndorf-Verley-oldat súlya 14,25 kg volt. A keletkezett termék súlya 4,38 kg, az oldószer súlya 9,23 kg, így a bepárlási művelet során fellépő veszteség 4,4%. A bepárlás során a bevitt izopropanolból 92,3% nyerhető vissza. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás izopropanol regenerálására (I) általános 3
