167588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5H-dibenzo-(A,D)-cikloheptatrién-5-on előállítására

5 167588 6 Eközben a belső hőmérséklet 60-65 C°-ra emelkedik. Az adagolást követően 4 órán át forraljuk az elegyet, majd 0 C°-ra hűtve, fél óra alatt 300 ml vizet csepegtetünk bele és a kivált terméket szűrjük. Termelés: 206 g (100%), 5H-dibenzo(a,d) cikloheptatrién-5-on, illetve metanolból kristályosítva 185-195 5 g (90-95%). Op.: 87-89 C°. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 5H-dibenzo(a,d) ciklo- 10 heptatrién- 5-on előállítására (II) képletű 5H-dibenzo(a,d) -10,1 l-düúdro-cikloheptén-5-on elemi brómmal végzett reagáltatása és a kapott (ül) általános képletű brómszármazékok — utóbbi képletben X. hidrogén-, vagy brómatomot jelent — dehalogénezése, illetve 15 dehidrohalogénezése útján, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű keton elemi brómmal való reagáltatását apoláris oldószerben, valamely peroxid - célszerűen szerves peroxid — katalitikus mennyiségének jelenlétében végezzük, a keletkező (ül) képletű brómszár- 20 mazékokat frakcionált kristályosítással elválasztjuk, majd a dibrőmszármazékot egyébként önmagában ismeretes módon cinkporral — célszerűen a cinkpor metanolos szuszpenziójába történő adagolás útján és ugyancsak előnyösén 20—80 C° közötti hőmérsékleten - dehalogénezzük, és a monobrómvegyületet valamely alkálihidroxiddal — előnyösen az alkálihidroxid vizes-alkoholos oldatával — dehidrohalogénezzük. (Elsőbbsége: 1973. július 25.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű keton elemi brómmal történő reagáltatását 10 alatti dielektromos állandójú oldószerben — célszerűen halogénezett szénhidrogénben — hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1973. július 25.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy peroxidként valamely szerves peroxidot alkalmazunk, és a brómozás során még vizes hidrogénperoxid-oldatot is adagolunk a reakciőelegyhez. (Elsőbbsége: 1973. augusztus 31.) 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 760215, OTH, Budapest