167545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyhőmérsékletű tűzelőanyagelemek gamma-litium-metaaluminát vázanyagának és ömledék elektrolitjának egy lépésben történő előállítására
5 167545 6 A reakcióban jelenlévő lítium vegyületek közül a nagyobb reakcióképességgel rendelkező lítium-hidroxid vesz részt. Az alkáli-karbonátok a reakcióban nem vesznek részt. A DTA görbén a 490C°-os endoterm csúcs az 5 alkáli-karbonátok eutektikus keverékének megolvadását mutatja. Tehát a kémiai reakció gyakorlatilag olvadék-szilárd fázisban játszódik le. A reakció 700 C°-ig lítium-metaaluminát képződésig végbemegy, de ilyen kísérleti körülmények 10 között a és 7-módosulat keletkezik. Az a-módosulatnak az átalakulása y-módosulattá maximális sebességgel 800 C°-on játszódik le, melyet az endoterm DTA csúcs jelez. Ezen kísérleti eredmények alapján ugyanabból a 15 kiindulási anyagból, melynek derivatogramját az 1. ábrán bemutattuk, 700 C°-on izoterm körülmények között, 10 órán át levegő atmoszférában tartottunk egy mintát, majd röntgendiffrakciós vizsgálat alapján megállapítottuk, hogy a termék 20 alkáli-karbonátok mellett teljes egészében, a tüzelőanyag-elem szempontjából lényeges 7-módosulatú LiA102 -t tartalmazza. A 2. ábrán feltüntetett röntgendiffraktogramok azonos kísérleti körülmények között készültek. 25 A porból készített sík preparátumot monokromatikus röntgensugárzással világítottuk meg. A preparátum kristályos szerkezetű anyagának rácssíkjairól visszavert és interferencia folytán egymást erősítő röntgensugárzás intenzitását ábrázoltuk az 30 érzékelőnek (detektornak) a goniometer körön való szögelmozdulása függvényében. A detektort 2 u>, a preparátumot w szögsebességgel forgattuk kényszerkapcsolatban összekötve az idő függvényében. Az abcisszám 2 ~ szögértékek, az ordinátán 35 ezen szögértékekhez tartozó intenzitás értékek vannak feltüntetve. Az „a" görbe a 700 C°-on izotérm körülmények között, 10 órán át levegő atmoszférában hőkezelt mintáról, a „b" görbe ugyanazon poranyagának 40 10 C°/perc felfűtési sebességgel 700 C°-ig, levegő atmoszférában felhevített, majd befagyasztott mintáról készült. 45 2. példa Az 1. példában alkalmazott lítium-karbonátot ekvivalens mennyiségű lítium-hidroxiddal helyettesítettük. A folyamatot úgy módosítottuk, hogy a hőkezelés és a lehűtés során széndioxid atmoszférát alkalmaztunk. Az izoterm körülmények között 700 C°-on történt hőkezelés hatására az 1. példában ismertetett módszerekkel történő azonosítás során 7-lítium-metaaluminátot kaptunk, alkáli-karbonátok jelenlétében. 3. példa A kísérlet céljára bemértünk 102g vízmentes 7-alumínium-oxidot, 48 g lítium-hidroxidot, 74 g lítium-karbonátot és 106 g nátrium-karbonátot. A fenti anyagokat 1,1 lit. denaturált szeszben szuszpendáltuk. Az oldószert eltávolítottuk, a visszamaradt szilárd anyagot megszárítottuk, és 690 C°-on 12 órán át levegő atmoszférában hőkezeltük. A termékben az 1. példában ismertetett módszerekkel történő azonosítás során 7-lítium-metaaluminátot és alkáli-karbonátot mutattunk ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 7-lítium-metaaluminát hordozó anyaggal pasztásított alkáli-karbonát elektrolittal működő tüzelőanyagelemek elektrolit-hordozó rendszerének előállítására, azzal jellemezve, hogy a hordozó és az elektrolit alkotóit együttesen, első lépésként vizes vagy más alkalmas oldószeres közegben hozzuk össze egymással, továbbá, hogy a lítiumot teljes egészében, vagy részben lítium-hidroxid alakjában, az alumíniumot pedig célszerűen hidroxid alakjában adagoljuk, majd a fölös oldószert eltávolítva a 7-lítium-metaaluminát vázanyagát 850 C°-nál kisebb hőmérsékleten történő hőkezeléssel alakítjuk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hőkezelést 600-700 C° között végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldatban lévő alkotókat telített oldat alakjában és a saját, szilárdfázisú részletükkel egyensúlyban, együttesen alkalmazzuk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766113 - Zrínyi Nyomda 3
