167542. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminodikarbonsavak magnéziummal és halogénekkel képzett komplex vegyületeinek előállítására
3 167542 4 könnyű keverni. A végtermék kinyerése előtt egy további szűrésre van szükség, így nem kerülhető el bizonyos veszteség. A találmány célja egyszerű és gazdaságos módszer kidolgozása aszparaginsav és glutaminsav 5 magnéziummal és halogénekkel 1:1 :1 arányban képezett komplex vegyületeinek előállítására. A találmány szerinti eljárással ezt egy meglepően egyszerű eljárással érjük el, amely abban áll, hogy valamely aszparaginsav- vagy glutaminsav-magné- 10 ziumsó és valamely magnézium-halogenid ekvimoláris mennyiségeinek vizes oldatát keverjük össze. Ezt követően a keletkező komplex vegyületet szilárd formává alakítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyei a hagyomá- 15 nyos eljárásokkal szemben az alábbiak. Nincs szükség agresszív halogénhidrogénsavakra, amelyeknek adagolása nehézkes, a reakcióelegy pH-értékét nem kell egy előzetesen meghatározott szinten tartani, a reakcióelegy nem inhomogén, minthogy 20 nem használunk szilárd anyagokat vagy nem válnak le szilárd anyagok a reakció során, nincs anyagveszteség, így az eljárás kitermelése csaknem kvantitatív. Ezen túlmenően az eljárás nem igényel szűrést. A fenti oldatokat összeöntjük és a 25 keletkező komplex vegyületeket szilárd alakba hozzuk. A magnézium-diglutamátot és magnézium-diaszpartátot használjuk általában aminodikarbonsav-magnéziumsóként. A fenti irodalmi helyek szerint 30 a kapott komplex vegyületek értékes gyógyászati hatással bírnak, a magnézium-hiánybetegségek abszolút és relatív formáinak kezelésében bizonyultak hatásosnak. A különböző magnézium-halogenidek közül 35 előnyösen a -kloridot, -bromidot és -jodidot alkalmazzuk. A reakciót vizes oldatban végezzük szobahőmérsékleten, megvalósíthatjuk azonban magasabb hőmérsékleten is. 40 A kapott oldatban levő komplex vegyületek előnyösen az úgynevezett „spray-drying" eljárással alakíthatjuk szilárddá. Ezenkívül azonban bármely hagyományos módszert felhasználhatunk arra, hogy a feloldott vegyületet szilárd anyaggá alakítsuk. 45 A kapott vegyületek kémiai szerkezetére vonatkozóan a fentiekben említett szabadalmi leírásban és nyilvánosságrahozatali iratokban szereplő vegyületeket (magnézium-glutamát-hidrobromid, magné- 50 zium-monoaszpartát-hidrofluorid, magnézium-monoaszpartát-hidroklorid, magnézium-monoaszpartát-hidrobromid és magnézium-monoaszpartát-hidrojodid) olyan vegyületekként ábrázolják, amelyekben a halogenid-anion ionosán kapcsolódik az ammóni- 55 um-kationhoz, amely úgy keletkezik, hogy az aminodikarbonsav-magnéziumsó aminocsoportjára hidrogén addicionálódik. Kutatásaink szerint, különösen a potenciometrikus titrálások és infravörös spektrumok alapján azt találtuk, hogy a találmány 60 szerinti eljárással előállított vegyületek sokkal inkább komplex addíciós vegyületek és nem tartalmaznak aminocsoportokat. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 65 1. példa Magnézium-aszpartát-hidroklorid előállítása. 133,43 g magnézium-L-diaszpartát-víz (1/2,5) [Mg(Asp)2 -2,5^0, molekulasúly: 333,55] 500 ml vízzel készített (40 C°) oldatához keverés közben hozzáadjuk 81,34 g magnézium-klorid-víz (1/6) (MgCl2 • 6H 2 0 molekulasúly: 203,32) 100 ml vízzel készített (40 C°) oldatát. Az addíciós vegyületet a keletkező oldatból közvetlenül kapjuk meg porlastva szárítás segítségével, »amelyet 160—180C°-on végzünk. A kapott fehér színű por. körülbelül 4—5% vizet tartalmaz. A kapott vegyület termoanalíükai vizsgálata során (hőmérsékletemelkedés: 40 C°/perc) jelentős ugrást mutat 210 C°-on (dezintegráció kezdete) és az anyag olvadási viselkedése egyértelműen eltér a magnézium-diaszpartát viselkedésétől, amelynek görbéje 194C°-on csak kis ugrást mutat és a vegyület 300 C°-ig stabilis. Porlasztva szárítás helyett a terméket -e reakcióelegyből fagyasztva szárítással is elkülöníthetjük. Ezt az eljárást 20 C°-on és 10"2 Torr nyomáson valósítjuk meg a kondenzátor hőmérséklete -70 C° és a keletkező anyagot ezután nyitott edényben állni hagyjuk, ennelc során nedvességtartalma beáll a környezet nedvességtartalmának megfelelő értékre. Elemzési eredmények a C4 H 6 N0 4 MgCl • 3 H 2 0 (M = 245.91) képlet alapján számított: talált: C N : Cl c N Cl 19,54% 5,70% 14,42%, 19,72%, 5,83%, 14,37%. H = 4,92% Mg= 9,88% H = Mg: 4,87%, 9,99%, A vegyület 168 C°-on kezd bomlani. A magnézium-diaszpartáttól eltérően ezt az addíciós vegyületet olyan optikai forgatóképesség jellemzi, amely függ a koncentrációtól és a forgatás iránya is változik. Fajlagos forgatóképesség: 1. koncentráció: 2. koncentráció: c = 2 vízben c = 10 vízben N??8 : -6.23° [«]!?8 :-0,61° MIS. : -7 ' 48 ° [a]|4 ° 6 : -0,76° [«ÜU : -12,21° [a]JS6 : -0,36° W405 : _i3 j7 o° [a]28s :+0,25 o Wies :-15,70° [<*]l°6s : +1,78° 2
