167536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogének szétválasztására
9 167536 10 visszavezethető a 2 zónába. így a 8 vezetéken keresztül kilépő adszorbeátumáramot lényegében lezárva a 13 vezetéken keresztül adszorbeátum vezethető a 2 zónába, vagy ha jelentős mennyiségű deszorbens van jelen, külső visszavezetett tisztító 5 áram használható a 2 zónában, vagy a kétféle módszer kombinálható. A visszavezetett áramnak kétféle hatása van: (1) csökkenti a deszorbensnek az adszorbens szelektivitására káros hatását, különösen akkor, ha 10 viszonylag kis mennyiségű adszorbeátum van a nem szelektív térfogatban, és kívánatos az adszorbeátum utolsó nyomait is adszorbeálni, és (2) a 2 zónába vezetett tisztító áram a zóna 15 alsó részében kiszorítja az adszorbens nem szelektív térfogatában levő raffinátot. Ez a raffinát a 12 vezetéken keresztül az 1 zónába jut. A belépő és kilépő áramok ciklusos tovább- 20 helyezése az álló ágy mentén egy elosztóval valósítható meg, amelynek szelepei egymást követően működnek a belépő és kilépő áramoknak az általános fluidum áramlás irányában való továbbhelyezésével, és így ellenáramú fluidum áramlást 25 szimulálnak az adszorbensre vonatkoztatva. Egy forgótárcsás szelep segítségével, amelyhez a belépő és kilépő áramok csatlakoznak, az adszorbenságyba belépő, illetve abból kilépő áramok vezetékei ugyanabban az irányban továbbhelyeződnek. Mind 30 az elosztó berendezés, mind a forgótárcsás szelep ismert az irodalomból. Valójában az adszorbens továbbhelyeződik a művelet során. Az adszorpciós zónában az 35 adszorbens megköti az adszorbeátumot a betáplált anyagból, majd az adszorbens bejut a deszorpciós zónába, és az adszorbeátumot kinyerjük. Kívánatos lehet az adszorbens ürestérfogatának kiöblítése is, amikor valójában az egyik zónából a másikba jut. 40 így megakadályozható az új zónában a fluidum szennyeződése a régi zónából származó fluidummal. Sok esetben kívánatos egy zónában egy vagy több belépő vagy kilépő áramot használni, amelyek 45 szünetelnek a zónában végbemenő művelet során. Az adszorbenshez egy vagy több vezeték csatlakozhat ugyanolyan módon, mint a működő belépő vagy kilépő áramok vezetéke, így ha egy működési periódus befejeződött, a belépő és kilépő áramok 50 az áramlás irányában egyszerűen tovább helyezhetők a következő nem működő vezetékhez. A belépő és kilépő áramok továbbhelyezése lehetővé teszi a betáplálási és deszorbens áram, valamint a tisztító visszavezetett áram folyamatos betáplálása- 55 val egyidejűleg raffinát és extrakt folyamatos termelését. A következő példában az állóágyas ellenáramú eljárásokat hasonlítjuk össze tisztító áram használatával és használata nélkül. 60 A kísérletekben használt berendezés sorbakötött 24 egyedi adszorbens ágyat tartalmazó oszlopból áll. Az ágyak között elhelyezett átviteli csapok lehetővé teszik az anyagáramnak a berendezésbe való belépését vagy elvételét. 65 A teljes berendezés mintegy 42,7 liter kristályos alumíniumszilikát-adszorbenst tartalmazott. A molekulaszűrő szelektív térfogata vagy pórustérfogata 6,2 liter, nem szelektív térfogata vagy üres térfogata 25,4 liter volt. Valamennyi kísérletet 177C°-on és 14,6 atm nyomáson végeztük. A betáplált anyag 14,4 s% p-X, 35,1 s% m-X, 18,1 s% o-X, 31,9 s% EB, 0,4 s% izopropilbenzol és 0,1 s% butilbenzol összetételű xilolelegy volt. Valamennyi kísérletben báriummal és káliummal ioncserélt 13 X típusú zeolit adszorbenst használtunk. Felhasználás előtt az adszorbenst magas hőmérsékleten szárítottuk a zeolit víztartalmának csökkentésére. A kísérletekben használt deszorbens 60,4 tf% m-dietilbenzol, 7,4 tf% o-dietilbenzol, 25,6 tf% p-dietilbenzol és 6,6 tf% butilbenzol összetételű dietilbenzol-izomerelegy volt. Ezeknek a kísérleteknek egyedüli célja volt a visszavezetett tisztító áram előnyeinek megállapítása. Az optimális műveleti paraméterek, hőmérséklet, nyomás, adszorbens, használt deszorbens típusa vagy más betáplált áramok vizsgálatával nem foglalkoztunk. A használt berendezés 4 külön műveleti zónát tartalmazott. Az alábbiakban megadjuk a berendezés részletes leírását a raffinát elvételi 5 vezetéktől a 4 zónáig lefelé haladva. A 4 zóna négy sorbakötött ágyat tartalmaz. A 4 zóna kilépési végén a 9 vezeték a deszorbens bevezetésére szolgál. A következő 3 zóna hat sorbakötött adszorbenságyból áll. A 3 zóna alsó végén a 3 vezeték az adszorbeátum elvételére szolgál. A következő a nyolc adszorbenságyat tartalmazó 2 zóna. A tisztító áram bevezetésére szolgáló 7 vezeték egy ágyrésszel van elválasztva a 8 vezetéktől. A 7 vezeték után hat adszorbenságy helyezkedik el. A hat adszorbenságy alatt van az ábrán nem látható öblítőáram bevezetése, amely után még egy ágy következik. így a 2 zóna nyolc ágyszakaszból áll, egy ágyszakasz a 7 és 8 vezetékek között, hat szakasz a 7 vezeték és az öblítőáram bevezető között, egy szakasz az öblítő áram bevezető és a 6 vezeték között helyezkedik el. Az öblítő áram a betáplált anyag komponenseinek a betápláló vezetékből való kiöblítésére szolgál, miután a betáplálást lefelé haladva egy új helyzetbe tovább helyeztük. így megakadályozható, hogy a raffinát az adszorbeátumot szennyezze. Az 1 és 4 zónát a 10 vezeték kapcsolja össze, amelybe szivattyú van beépítve a fluidumnak az 1 zónából a 4 zónába való szállítására. Az adszorbenságyak között szabályozó szelepek is használhatók, hogy a nettó fluidum áramlás az adszorbenságyon keresztül egy irányba történjék. A tisztító áram nélkül végzett műveletben a 7 vezeték elmarad, a többi belépő és kilépő áramok megegyeznek az előzőkben leírtakkal. A példa szerinti valamennyi kísérletben a művelet teljes ciklusideje a 24 adszorbenságyon fél óra volt, vagyis 1,25 perc jutott az egyes műveletekre a belépő és kilépő áramok minden egyes továbbhelyezése között. <5