167519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás iminek előállítására

3 167519 4 Alifás ketonok esetén, a nagy szelektivitást két óránál rövidebb időtartam alatt érjük el, 50 C° alatti hőmérsékleten. A molekulaszitákat, melyek 3 Á, 4 Ä, 5 Ä vagy egyéb méretűek lehetnek, a reagáló anyagokkal 5 összekeverten alkalmazzuk. A különböző méretű, por- vagy tabletta-alakú, és a már megadott mennyiségben alkalmazott molekulasziták - melyek jellegzetes adszorpciós izoterma vonallal rendelkeznek - elméletileg a keletkező teljes vízmennyi- 10 séget képesek adszorbeálni. Az ismert eljárások hátrányait kiküszöbölve, a találmány szerinti eljárás előnyösen alkalmazható az iminek ipari méretekben való előállítására. 15 Az ipari méretekben történő imin-előállítás tehát a találmány szerinti eljárással valósítható meg. Az eljárás szerint az imin szintézist reaktorban folytatjuk le, amely reaktor a megfelelő mennyiségű állóágyas molekulaszitát tartalmazza. 20 Az amin és a keton elegyét folyamatosan cirkuláltatjuk a szitaágyon keresztül. A molekulaszita inaktívvá válása után - melyet analitikai vizsgálattal mutathatunk ki, például a 25 reakció rendszerből kivett átalakulatlan amin koncentrációjának meghatározásával - a betáplált keveréket egy regenerált szitát tartalmazó második reaktorba vezetjük, mialatt az első reaktort regeneráljuk. A molekulasziták regenerálását bármilyen 30 ismert eljárással elvégezhetjük. A találmány szerinti eljárás egy lehetséges foganatosítási módját a mellékelt ábra kapcsán ismertetjük, anélkül azonban, hogy az eljárást arra korlátoznánk. 35 Az egyéb körülmények és az egyes műveletek időtartamának megválasztása természetesen a szakember feladata. Az ábrán 1 és 2 hivatkozási számokkal az amin 40 illetve a keton készlettartályait láttuk el. A két alkalmazott reagenst az állóágyas molekulaszitát is tartalmazó 4 reaktorba tápláljuk be, a 3 bevezető csövön keresztül. Az 5 csövön át kifolyó keveréket a 6 vákuummal működő sztrip- 45 perbe továbbítjuk mely az egyik reagens feleslegének, vagy az átalakulatlan aminnak és ketonnak eltávolítására szolgál, ha az átalakulás nem ért el megfelelő mértéket. A feleslegben levő vagy reakcióba nem lépett reagenseket a 7 csövön keresztül 50 a 8 készlettartályba visszük, mialatt a 6 oszlop fenéktermékeként kapott imin a 9 csövön keresztül a 10 készlettartályba jut, ahonnan elvezethetjük és egy következő folyamatba továbbíthatjuk. Adott esetben a 6 oszlop alkalmazása nem 55 szükséges és a reaktorból az 5 csövön kilépő imint közvetlenül a 10 tároló tartályba vezethetjük, a 11 megkerülő-járaton keresztül. A reakció-folyamat befejeződése után a molekulaszitákat regeneráljuk. Először az oldószert tápláljuk be a 13 tartályból, a 60 12 csövön keresztül. A 14 csővezetéken érkező mosóoldatot a 15 oszlopba vezetjük, ahol az oldószert eltávolítjuk. Az oldószert a 15 oszlop fejtermékeként visszavezetjük a 13 tartályba, a 16 csövön keresztül. 65 A 15 oszlop alján levő, az amin és a keton részben iminné átalakított keverékéből álló terméket visszavezetjük a 17 és a 3 csöveken keresztül a 4 reaktorba, a következő reakciófázisba. A regenerálás második lépésében a 4 reaktorba a 18 csövön keresztül 150-200 C°-os gőzt vezetünk, a maradékot kondenzáljuk és a 19 csövön át az elvezető csatornába visszük, majd a szerves fázist, mely a reagensekből és az előző mosási műveletben alkalmazott oldószerből állhat, elválasztjuk. Végül a 20 csövön át a 4 reaktorba 300-350 C°-ra melegített száraz gázt pl. levegőt vezetünk és a kijövő nedves gázt a kéménybe vezetjük. A reakcióból kikerülő keveréket általában még egyszer vagy többször desztilláljuk, az imin eltávolítása céljából, mely a továbbiakban felhasználható. < Adott esetben a reakcióból kikerülő terméket közvetlenül táplálhatjuk be a további felhasználáshoz. Amennyiben az imineket aromás amin és alifás keton, például anilin és aceton kondenzációjával kapjuk, szükséges a reakciókeverékből a keton feleslegének eltávolítása, (például gyors párologtatással), a keton és az imin közötti esetleges további kondenzációs reakciók elkerülése végett, ez a reakció ugyanis a hasznos termék kitermelésének csökkenéséhez vezetne. 1. példa Egy kb. 2,22 cm belső átmérőjű rozsdamentes acélcsövet 320 g 5Á-es Linde típusú, kb. 0,31 cm nagyságú molekulaszita tablettákkal töltünk meg. Az állóágyas molekulaszitán keresztül anilin és aceton 1 :4 arányú keverékét szobahőmérsékleten cirkuláltatjuk a reaktor tetejéről lefelé, centrifugál szivattyú alkalmazásával. A reakciót befejezzük, mielőtt még az anilin átalakulás 90%-ot elérne; A betáplálás megszüntetése után elkezdjük az alábbiak szerinti regenerálást: a) A molekulaszitát vízzel mossuk, szobahőmérsékleten, egészen addig, míg olyan anyagot kapunk, amelyből már nem választható el szerves fázis; ezután b) a regenerálandó molekulaszitát 150 C°-ig melegítjük fel és 30 percen keresztül 150-170 C°-os gőzzel kezeljük, majd c)300C-ra melegítjük és 300-320 C°-os levegővel 1 órán át kezeljük, végül d) száraz levegő beáramoltatásával szobahőmérsékletre hűtjük. A fentiekben a)-d) alatt felsorolt műveleteket kb. három óra alatt végezzük el. A következő táblázat három egymást követő regenerálással kapott molekulaszita mintával az egyes regenerálási eljárások után végzett regenerálási reakció eredményét szemlélteti. 2